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东莞兰卫医学检验所股份有限公司 第 0 頁/ 共 6頁
程序文件 ■作业指导书
室内空气中苯的检测 版本/修定号LW-DGGW-WJ-SOP-T- ver./edit. 实施日期 Effective date 2020/01/10 1/0 2020/12/01 审批者/Reviewed by 日期/Date 20 批准者/Approved by 日期/Date 20 修改内容 Revised details 修订者/日期 审核者/日期 Revised by/Date Approved by/Date 本文所包含知识财产内容仅供东莞兰卫员工使用,在无任何东莞兰卫所出具之书面同意下,不得以口头或其它方式告知他人。This document contains proprietary information. It is provided to Dongguan Labway employees only. Do not share this information verbally or otherwise with anyone without the express written consent of Dongguan Labway. 文件编号:LW-DGCL-CC-SOP-T-028 版本/修订号: 1 / 0 页码/总页数: 第1页/共6页 1. 目的
测定范围:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,测定范围为0.05 mg/m3~10 mg/m3。
适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
2. 原理
空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。
干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。
3. 试剂和材料
3.1苯:色谱纯。
3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。 3.3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。 3.4 高纯氮:99.999%。
4. 设备和器材
4.1活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,
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文件编号:LW-DGCL-CC-SOP-T-028 版本/修订号: 1 / 0 页码/总页数: 第2页/共6页 然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器:流量范围0.2 L/min~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 4.3 注射器:1ml。体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器:1μl,10μl。体积刻度误差应校正。 4.5 具塞刻度试管:2ml。
4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.7 色谱柱:0.53mm×30mm
宽径非极性石英毛细管柱。
5. 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天
6.操作步骤
6.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
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文件编号:LW-DGCL-CC-SOP-T-028 版本/修订号: 1 / 0 页码/总页数: 第3页/共6页 用标准溶液绘制标准曲线:于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯(20℃时,1μl苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量(μg/ml)为横坐标(μg),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。
6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。取1μl进样,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(mm)。
7结果计算和报告
7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
(1)
式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,L; V —采样体积,L;
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文件编号:LW-DGCL-CC-SOP-T-028 版本/修订号: 1 / 0 页码/总页数: 第4页/共6页 T0—标准状态的绝对温度,273K;
T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa; P —采样时采样点的大气压力,kPa 7.2 空气中苯浓度按式(2)计算:
式中:c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3; h —样品峰高的平均值,mm; h'—空白管的峰高,mm;
Bs—由6.2得到的计算因子,μg/mm; Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率; V0—标准状况下采样体积,L。
8.方法特性
8.1 检测下限:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,检测下限为0.05mg/m3。 8.2 线性范围:106。
8.3 精密度:苯的浓度为8.78和21.9μg/ml的液体样品,重复测定的相对标准偏差7%和5%。
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文件编号:LW-DGCL-CC-SOP-T-028 版本/修订号: 1 / 0 页码/总页数: 第5页/共6页 8.4 准确度:对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%
9.参考文献
9.1 GB/T 18883-2002
9.2 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法
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