不确定度评定
重量法测定水中溶解性总固体结果不确定度评定 1 概述 测量不确定度在实验室数据比对、结果临界值的判断、方法确定以及实验室质控方面具有重要意义。ISO/IEC17025中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序。本文对水中溶解性总固体测量结果不确定度进行评定。
2 测量过程及主要设备
2.1 检测过程:依据GB/T 5750.4-2006，8.1～水样经过滤后～在105?烘干～所得的固体残渣即为溶解性总固体。
平行测量8份水样～计算得平均值为258.1mg/L～100ml溶解性总固体为0.02581g～标准差为0.0011g。
2.2 仪器设备:BS124S电子天平 3 数学模型
mm,21TDS,，，10001000 V
式中:m1——蒸发皿的质量～g
m2——蒸发皿与溶解性总固体的质量～g V——水样体积～ml 4 不确定度的来源分析
4.1 ,m-m,引起的相对标准不确定度分量 u 21,m, 4.2 取样量V引起的相对标准不确定度分量u(V) 5 不确定度的评定
5.1 ,m-m,引起的不确定度分量 u 21,m, 5.1.1 称量产生的不确定度u ,m1,
(1) 天平校准产生的不确定度u 1
型号为BS124S电子分析天平～校准产生的不确定度由计量证书 给出～扩展不确定度为0.3mg～包含因子k=2。 u=0.0003/2=0.00015g 1
,2, 天平的分辨率产生的不确定度u 2
天平的分辨率为0.1mg～我们可以取其为均匀分布的不确定度,真值读数可能在0.01mg或0.09mg之间～即0.05mg～其不确定度
u=0.00005/=0.000029g 33 ,3, 恒重产生的不确定度u 3
GB/T 5750.4-2006规定两次称重相差不得大于0.4mg～按均匀分布计算得 u=0.0004/=0.00023g 34
222以上三项合成 uuuug,，，=0.00028123m1，， 5.1.2 样品重复测量产生的不确定度u ,m2,
100ml水样重复测量得溶解性总固体为0.0258g～标准差为 0.00110.0011g。标准不确定度ug,, 0.00039m2，，8 5.2 ,m-m,引起的合成不确定度分量 u 21,m, 22uuug,， =0.00048m(2)(m1)m，， 6.1 吸取水样产生的不确定度u ,v,
用无刻度吸管吸取100ml水样测定～最佳测量能力为0.071ml～k=2～不确定度u=0.071/2=0.036ml。 ,v,
100ml溶解性总固体为0.0258g～那么u=0.0000093g ,v, 7 合成标准不确定度评定
由于各分项的不确定度来源彼此独立不相关～故该方法的标准不 22uuug,，确定度为:=0.00048 v()c(m)
测定100ml水样～其合成标准不确定度umgL,4.8/ c 8 扩展不确定度的评定
取包含因子k=2～则 UkumgL,,9.6/c 9 测量不确定度的报告
水中溶解性总固体 TDS=(258.1?9.6)mg/L,k=2。
不确定度评定
