ICS 77.120.99
CCS H 14 C
中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.13-202X
代替GB/ T 6150.13 -2008
钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定
Chemical analysis methods tungsten concentrates Part 13：Determination of arsenic content
202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
发布
GB/T 6150.13—202X
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化该文件的结构合起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T 6150.《钨精矿化学分析方法》 的第13部分，GB/T 6150已经发布了以下部分：
—第1部分 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法
—第2部分：锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法
—第3部分：磷量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 —第4部分：硫量的测定 高频-红外吸收法和燃烧-碘量法
—第5部分：钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 —第6部分：湿存水量的测定 重量法
—第7部分：钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法 —第8部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 —第9部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
—第10部分：铅量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 —第11部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
—第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法
—第13部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法 —第14部分：锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法
—第15部分：铋量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 —第16部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 —第17部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法
本文件代替GB/T 6150.13-2008《钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法》，与GB/T 6150.13-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）修改了检测方法，检测方法由氢化物原子吸收光谱法修改为原子荧光光谱法（见第4章，2008版的第1章）；
b）修改了方法1测定范围，测定范围由0.005%～0.20%修改为0.0010%～0.20%（见第1章）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所、郴州钻石钨制品有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州华兴钨制品有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿冶研究院分析检测中心。
本文件主要起草人：XXX、XXX
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——GB/T 6150.15-1985； ——GB/T 6150.13-2008。
I
GB/T 6150. 13—202X
引 言
XXXXXX(内容待拟定)
II
GB/T 6150.13—202X
钨精矿化学分析方法 第13部分 砷含量的测定
1 范围
本文件规定了钨精矿中砷含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中砷含量的测定，包含两个方法，方法1：氢化物原子荧光光谱法，测定范围（质量分数）：0.001%～0.20%，方法2：DDTC-Ag分光光度法，测定范围（质量分数）：0.010%～0.50%。测定范围重叠部分以方法1为仲裁方法。 2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法 4.1 原理
样品经硫酸-硫酸铵分解，在氨水介质中用柠檬酸络合钨，铁，锰等，用硫脲-抗坏血酸预还原五价砷到三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 4.2 试剂或材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1 硫酸铵。
4.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 4.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.4 氨水(ρ=0.88g/mL)。 4.2.5 柠檬酸溶液（500 g/L）。 4.2.6 硫酸溶液（1+1）。
4.2.7 柠檬酸-碘化钾溶液液：称取20g柠檬酸，5g碘化钾，加水溶解，以水稀释至100 mL，混匀。用时现配。
4.2.8 硫脲-抗坏血酸预还原溶液：100 g/L硫脲溶液与100 g/L抗坏血酸溶液等体积混合，用时现配。 4.2.9 硼氢化钾溶液：称取10 g硼氢化钾溶于已加有2.5g氢氧化钾的500 mL水中，用时现配。 4.2.10 砷标准贮存溶液：称取0.132 0 g三氧化二砷[w（As2O3）＞99.95%，120 ℃烘2 h冷却至室温]置于100 mL烧杯中，加10 mL氢氧化钠溶液(10 g/L)，微热溶解完全后，加40 mL水，1滴酚酞指示剂(10 g/L)，用硫酸（4.2.6）中和至无色后过量12滴，冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容。此
5
行业标准《钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定》(讨论稿)
