(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110071269 A(43)申请公布日 2019.07.30
(21)申请号 201910225274.3(22)申请日 2019.03.25
(71)申请人 河南师范大学
地址 453007 河南省新乡市牧野区建设东
路46号(72)发明人 常照荣 付小宁 汤宏伟 李苞
上官恩波 (74)专利代理机构 新乡市平原智汇知识产权代
理事务所(普通合伙) 41139
代理人 路宽(51)Int.Cl.
H01M 4/36(2006.01)H01M 4/58(2010.01)H01M 4/583(2010.01)H01M 4/62(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图3页
H01M 10/42(2006.01)H01M 10/0525(2010.01)C01B 32/182(2017.01)C01B 25/26(2006.01)C01B 25/45(2006.01)C01B 25/37(2006.01)
(54)发明名称
一种在水相体系中制备磷酸锰锂/石墨烯纳米片的方法(57)摘要
本发明公开了一种在水相体系中制备磷酸
以去离锰锂/石墨烯纳米片的方法，具体过程为：
子水作为反应介质，以氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸为原料，在反应体系中加入少量烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂（烷基的碳原子数≥6）和氧化石墨烯，在常压下于100℃回流反应25-48h制得磷酸锰锂/石墨烯纳米片。本发明避免了溶剂热法需要高温高压的苛刻条件以及后续的高温纯化处理，工艺操作简单，反应条件温和，所用试剂为去离子水，绿色环保。
CN 110071269 ACN 110071269 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种在水相体系中制备磷酸锰锂/石墨烯纳米片的方法，其特征在于具体过程为：步骤S1：将氢氧化锂溶于去离子水中得到溶液A，将可溶性锰盐和磷酸加入到去离子水中，再加入氧化石墨烯并超声分散得到含有氧化石墨烯的溶液B，在搅拌的条件下依次将烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂和溶液A加入到溶液B中，其中氢氧化锂、可溶性锰盐、磷酸、氧化石墨烯、烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂与去离子水总量的投料配比为0.15-0.3mol:0.05-0.1mol:0.05-0.1mol:9.8-78.4mg:1-5mL:100mL，烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂中烷基的碳原子数≥6；
步骤S2：将步骤S1得到的反应液置于带有回流装置的反应容器中，在N2保护下于100℃回流反应25-48h，所得沉淀物经离心、去离子水洗涤和真空干燥后制得厚度为50-100nm的菱形片状磷酸锰锂/石墨烯纳米片，该磷酸锰锂/石墨烯纳米片中磷酸锰锂为纯橄榄石相。
2.根据权利要求1所述的在水相体系中制备磷酸锰锂/石墨烯纳米片的方法，其特征在于：步骤S1中所述可溶性锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰或乙酸锰。
3.根据权利要求1所述的在水相体系中制备磷酸锰锂/石墨烯纳米片的方法，其特征在于：步骤S1中所述烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂中的烷基为C6-12烷基。
4.根据权利要求1所述的在水相体系中制备磷酸锰锂/石墨烯纳米片的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将0.15mol氢氧化锂溶于30mL去离子水中得到溶液A，将0.05mol可溶性锰盐和0.05mol磷酸加入到去70mL离子水中，再加入19.6mg氧化石墨烯并超声分散得到含有氧化石墨烯的溶液B，在搅拌的条件下依次将烷基葡萄糖苷非离子表面活性剂APG06和溶液A加入到溶液B中；
步骤S2：将步骤S1得到的反应液置于带有回流装置的反应容器中，在N2保护下于100℃回流反应25h，所得沉淀物经8000r/min离心、去离子水洗涤和80℃真空干燥后12h制得厚度为50-100nm的菱形片状磷酸锰锂/石墨烯纳米片，该磷酸锰锂/石墨烯纳米片中磷酸锰锂为纯橄榄石相，石墨烯的含量为1wt%。
2
CN110071269A一种在水相体系中制备磷酸锰锂石墨烯纳米片的方法[专利] - 图文
