水质硫化物的测定碘量法

水质硫化物的测定碘量法

水质 硫化物的测定 碘量法 水质 硫化物的测定 碘量法

Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000

批准日期 2000-12-07 实施日期 2000-12-07 1.1主题内容

本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解

性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围

1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。

1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在

0.40mg/L以上的水和废水测定。

1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产

生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，

－2+2+2--样品中干扰物的最高允许含量分别为SO30mg/L、NO2mg/L、SCN80mg/L、Cu2mg/L、Pb1mg/L232

2+2-和Hg1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO分离不3

2-2-完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO，可有效消除30mg/L SO的干扰。 33

在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液

所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。

3.2磷酸（HPO）：p=1.69g/mL。 34 3.3乙酸（CHCOOH）：p=1.05g/mL。 3 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。

3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。

3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CHCOO）]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CHCOO），溶于水并稀3232释至1000mL。

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水质 硫化物的测定 碘量法

CrO）＝0.1000mol/L。称取105?烘干2h的基准或优级纯3.10重铬酸钾标准溶液：c（1/6K227

重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 3.12碘化钾

3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（NaSO）＝0.1 mol/L。 223 3.13.1配制

称取24.5g五水合硫代硫酸钠（NaSO?5HO）和0.2g无水碳酸钠（NaCO）溶于水中，223223转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

3.13.2标定

于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00mL，加入盐酸溶液（3.5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。

硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：

式中：V——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 1 V——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 2 0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol/L。

3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（NaSO）=0.01mol/L。移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标223

准溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 3.15碘标准溶液：c（1/2 I）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾2

（3.12），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.16碘标准溶液：c（1/2 I）＝0.01mol/L。移取10.00mL碘标准溶液（3.15）于100mL棕色2

容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示：