ICS 77.160
CCS H 16 YS/T XXXX.2—202X
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders—
Part 2:Determination of chromium content—
Ammonium ferrous sulfate titration
(送审稿)
中华人民共和国有色金属行业标准
YS 钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
XXXX-XX-XX发布
XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXXX.2—202X
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T XXXX-202X 《钴铬钨系合金粉末化学分析方法》的第2部分。YS/T XXXX-202X已经发布了以下部分：
——第1部分： 钴含量的测定 电位滴定法；
——第2部分： 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
——第3部分： 钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第4部分： 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法； ——第5部分： 硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
——第6部分： 铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第7部分： 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；
——第8部分： 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融—红外吸收法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本文件负责起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、深圳中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司。
本文件主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx
YS/T XXXX.2—202X
引 言
钴铬钨（CoCrW）系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等,已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钴铬钨（CoCrW）系合金粉末的检验标准，YS/T XXXX 旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钴铬钨（CoCrW）系合金粉末化学分析方法标准。
本文件拟由8个部分组成，具体如下：
——第1部分：钴含量的测定 电位滴定法；
——第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
——第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第4部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法； ——第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
——第6部分：铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第7部分：碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；
——第8部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融—红外吸收法。
其中，本部分采用硫酸亚铁铵滴定法测定钴铬钨（CoCrW）系合金粉末中铬的含量，测定范围为20.00%～35.00%。本文件填补了我国钴铬钨（CoCrW）系合金粉末检测方法标准的空白，完善了钴铬钨（CoCrW）系合金粉末的产业链，有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
YS/T XXXX.2—202X
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第2部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
1 范围
本文件规定了钴铬钨系合金粉末中铬含量的测定方法。
本文件适用于钴铬钨系合金粉末中铬含量的测定。测定范围20.00%～35.00%。 2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理
试料经硝酸、盐酸、氢氟酸微波密闭溶解后，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，计算出钴铬钨系（CoCrW）合金粉末中铬的含量。 5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。
5.1 盐酸（ρ = 1.19 g/mL）。 5.2 硝酸（ρ = 1.42 g/mL）。 5.3 氢氟酸（ρ = 1.15 g/mL）。 5.4 磷酸(ρ = 1.69 g/mL)。 5.5 硫酸（1+1）。 5.6 硫酸 (5+95)。
5.7 硝酸银溶液(10 g/L):称取1.0 g硝酸银溶于100 mL水中，滴加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 5.8 过硫酸铵溶液(200 g/L):用时现配。 5.9 氯化钠溶液(50 g/L)。 5.10 硫酸锰溶液(20 g/L)。
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YS/T XXXX.2—202X
5.11 铬标准溶液：称取5.6578 g预先经150 ℃烘1 h后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含2 mg铬。
5.12 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05 mol/L)：用时标定。
5.12.1 配制：称取19 g硫酸亚铁铵溶于硫酸(3.6)中，并用硫酸(3.6)稀释至1000 mL，混匀，此溶液浓度约为0.05 mol/L。
5.12.2 标定：于4个500 mL锥形瓶中加20 mL硫酸(3.5)和10 mL磷酸(3.4)，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50 mL，冷却至室温，分别移取15.00 mL铬标准溶液(3.11)，用水稀释至200 mL，加3 滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.13)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，记下所消耗的体积。
再加15.00 mL的铬标准溶液(3.11)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加入滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积中再进行计算。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过1.25×10 mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按公式（1）计算：
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c?式中：
??V ……………………………………………（1） M?V ρ——铬标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V ——移取铬标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M ——铬的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，数值为52.00;
V1 ——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积(包括指示剂校正值)的平均值，单位为毫升。
5.13 苯代邻氨基苯甲酸溶液(2 g/L)：称取0.2 g苯代邻氨基苯甲酸置于烧杯中，加0.2 g无水碳酸钠，加20 mL水加热溶解，用水稀释至100 mL，混匀。 6 仪器设备
微波消解仪 7 样品
样品为粉末状。 8 试验步骤 8.1 试料
称取0.10g样品（7），精确至0.0001 g。 8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验
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行业标准《钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第2部分：铬含量的测定》-送审稿
