江西***药业股份有限公司GMP文件
检验操作规程
题目：苍耳子原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20400-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/4 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范苍耳子原药材检验操作 范围：苍耳子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈纺锤形或卵圆形，长 1～1.5cm，直径 0.4～0.7cm。 表面黄棕色或黄绿色，全体有钩刺，顶端有2枚较粗的剌，分离或相连，基部有果梗痕。质硬而韧，横切面中央有纵隔 膜，2室，各有1枚瘦果。瘦果略呈纺锤形，一面较平坦，顶端具1突起的 花柱基，果皮薄，灰黑色，具纵纹。种皮膜质，浅灰色，子叶2，有油性。 气微，味微苦。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：1）本品粉末 3.1.3 淡黄棕色至淡黄绿色。总苞纤维成束，常呈纵横交叉排列。果皮表皮细胞 棕色，类长方形，常与下层纤维相连。果皮纤维成束或单个散在，细长梭 形，纹孔和孔沟明显或不明显。种皮细胞淡黄色，外层细胞类多角形，壁 稍厚；内层细胞具乳头状突起。木薄壁细胞类长方形，具纹孔。子叶细胞 含粉粒和油滴。 (2)薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、甲醇、正丁醇、冰醋酸、苍耳子对照药材等。 方法：（2）取本品粉末2g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，3.2.2 滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材2g，同法制成对 照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）上层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 4 水分：不得过12.0%（通则0832第二法）。 4.1 4.1．1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超4.1.2 过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在 上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
第 1 页 共 3 页
江西***药业股份有限公司GMP文件
4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3
计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 第 2 页 共 3 页
江西***药业股份有限公司GMP文件
5 5.1 5.2 5.3 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含绿原酸（C16H18O9）不得少于0.25%。 仪器与试剂：高效液相色谱仪、分析天平、乙腈、磷酸、绿原酸对照品、超声波清洗仪。等 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得 （10℃以下保存）。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液（置棕色瓶中），即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积
第 3 页 共 3 页
YL-20400苍耳子原料检验操作规程
