好文档 - 专业文书写作范文服务资料分享网站

第十二章 色谱分析法基础

天下 分享 时间: 加入收藏 我要投稿 点赞

了,则可能含该已知物。

2.利用文献保留值定性

利用相对保留值r21定性:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。

3.保留指数

又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法: 将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷保留指数为600)

其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃,其分别具有Z和Z+1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示:

二、 色谱定量分析方法

'R(Z?1)'R(X)'R(Z)t?t?tIX?100(lgtlgt'R(X)?lgt'R(Z?1)?lgt'R(Z)'R(Z)?Z)1. 峰面积的测量

(1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 h·Y1/2

(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h(Y 0.15 + Y 0.85 )/ 2

(3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:

A = h·b·tR (4)自动积分和微机处理法 2. 定量校正因子

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即: m i = fi ·Ai

绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量: f i =m i / Ai

相对校正因子f i’ :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。

fimi/AimiAsfi????fsms/AsmsAi'3.常用的几种定量方法

(1)归一化法:

mici%??100?m1?m2???mnfi'?Ai'(f?i?Ai)i?1n?100特点及要求:

归一化法简便、准确;

进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 (2)外标法

外标法也称为标准曲线法。 特点及要求:

外标法不使用校正因子,准确性较高, 操作条件变化对结果准确性影响较大。

对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 (3)内标法

内标物要满足以下要求: (a)试样中不含有该物质; (b)与被测组分性质比较接近; (c)不与试样发生化学反应;

(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。 试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS 计算式:

mifi'Ai?;msfs'ASfi'Aimi?ms'fsAS fi'Aimi'mifsASmifi'Aici%??100??100??'?100

本章总结:

作业:p240:

WWWfsAS8、11、12、13、14、15、17

第十二章 色谱分析法基础

了,则可能含该已知物。2.利用文献保留值定性利用相对保留值r21定性:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。3.保留指数又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(
推荐度:
点击下载文档文档为doc格式
0i49j6nmvd423gj8gje700kc5204u900kgt
领取福利

微信扫码领取福利

微信扫码分享