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原料检验操作规程
题目：四季青原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-40060-02 制定人： 制定日期：2024年 月 日 版本：2 页数：1/5 审核人： 审核日期：2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2024年 月 日 生效日期：2024年 月 日 目的：规范四季青原药材检验操作 范围：四季青原药材检验操作 分发部门： 质量部、 化验室、 生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.2.1 3.2.2
标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈椭圆形或狭长椭圆形，长6～12cm，宽2～4cm。先端急尖或渐尖，基部楔形，边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色，有光泽；下表面色较浅；叶柄长0.5～1.8cm。革质。气微清香，味苦、涩。 【鉴别】 (1)显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末棕褐色至灰绿色。上表皮细胞多角形，垂周壁平直或微弯曲，壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形，细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶，簇晶直径18～55μm。纤维单个敢在或成束，多细长，直径9～20μm。 (2)薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶GF254薄层板、三氯甲烷、甲醇等。 方法：取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品、长梗冬青苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（7：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，第 1 页 共 5 页
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4 4.1 4.1.1 4.1.2 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 W样+W0－W1 4.1.3 计算公式： 4.2 4.2.1 4.2.2 式中： 样品含水量% = ×100% W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 总灰分：不得过7.0% (通则2302)。 仪器： 箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。 方法： 取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 4.2.3 计算公式： W1－W0 总灰分% = ×100% 式中： W样 W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。 第 2 页 共 5 页
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4.3 4.3.1 4.3.2 W样----------- 样品的重量(g)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。 仪器： 箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。 方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 W1－W0 4.3.3 计算公式： 4.4 酸不溶性灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 4.4.1 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基 红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 4.4.2 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 第 3 页 共 5 页
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4.4.3 计算公式： 5 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 仪器与试剂：气相色谱仪、分析天平、正己烷、桉油精对照品等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇（含10%的异丙醇）为流动相A，以水（含10%的异丙醇）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按长梗冬青苷峰计算应不低于2000。 时间（分钟） 0～10 10～12 12～30 30～40 流动相A（%） 30→35 35→43 43 43→57 流动相B（%） 70→65 65→57 57 57→43 对照品溶液的制备 取长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 5.1.5 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对
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式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。
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GC-YL-40060四季青原料检验操作规程
