植物源性食品中多种农药残留量的测定
食品安全关系到国计民生，国家和政府监管力度不断加大。传统的农残前处理方法存在时间长，效率低等弊端。
本应用采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8040，岛津技迩 InertCap 1701MS 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。
1. 实验耗材 耗材 WondaPak QuEChERS萃取盐包Ⅰ WondaPak QuEChERS萃取盐包Ⅱ WondaPak QuEChERS净化管Ⅰ WondaPak QuEChERS净化管Ⅱ WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ 货号 5010-050010 描述 规格 4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g50包 & 50支/P 柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，离心管 6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，离心管 50包 & 50支/ P 5010-050020 5010-015022 5010-015023 15 mL PSA净化管： 150 mg 50/ P PSA、900 mg MgSO4 15 mL PSA/GC-e净化管： 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GC-e 50/ P 5010-015033 15 mL PSA/C18净化管：1200 50/ P mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18 50/ P 15 mL PSA/C18/GC-e净化管：1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GC-e InertCap-1701MS WondaPipet PMII-100 WondaPipet PMII-1000 WondaPipet PMII-10ml Nylon（有机系）0.22um，13mm LabTotal Vial Certified Kit 30 m* 0.25 mm *0.25 μm 10-100 μL 100-1000 μL 1000-10000 μL 100/p 100/p 5010-015041 WondaPak QuEChERS净化管Ⅳ 气相色谱柱 1010-61642 8510-10004 移液枪 8510-10006 8510-10008 WondaDisc针式过滤器 LC/MS认证样品瓶 8810-21322 227-34001-01
2. 实验仪器
岛津GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪
3. 样品前处理
3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-050010：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（货号5010-015022 ：WondaPak QuEChERS SPE 15mLPSA净化管150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。 3.2 有色蔬菜（韭菜）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-015022：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（货号货号5010-015023：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/GC-e净化管885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。 3.3 谷物（大米）
称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入Quechers萃取盐包Ⅱ（货号5010-050020：6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200r/min下离心5min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（货号5010-015033：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。
3.4茶叶
称取2 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入Quechers萃取盐包Ⅱ（货号5010-050020：6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1min。4200r/min下离心5min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（货号5010-015041：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GC-e净化管1200mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于
GC/MS检测。 4. 分析条件
4.1 仪器配置
Shimadzu GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪 4.2 色谱条件：
毛细管柱：InertCap-1701MS毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升温：初始温度40℃保持1 min，以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min； 载气：He
流速：1.0ml/min 进样量：1μL
进样方式：不分流进样 4.3 质谱条件：
电离模式：电子轰击电离（EI）； 电子轰击能量：70 eV 离子源温度：280 ℃ 传输线温度：280 ℃ 溶剂延迟：3min 数据采集模式：MRM
各化合物MRM参数见下表 序号 化合物 定量离子对 1 185.00>93.00 敌敌畏 2 184.90>93.00 二溴磷 3 164.10>149.10 克百威 4 150.10>121.10 仲丁威 5 240.00>208.00 虫螨畏 6 200.00>158.00 灭线磷 7 260.00>75.00 甲拌磷 8 322.00>202.00 治螟磷 9 α-六六六 218.90>182.90 10 156.00>110.00 氧乐果 11 异噁草酮 204.10>107.00 12 127.10>109.00 百治磷 13 268.10>226.00 野麦畏 14 215.10>58.00 莠去津 15 214.00>71.10 特丁津 16 异稻瘟净 204.00>91.00 17 127.10>109.00 久效磷 18 238.10>166.10 抗蚜威 19 125.00>79.00 乐果 20 188.10>160.10 甲草胺 CE1 14 14 8 10 4 6 8 10 8 8 20 12 14 14 18 8 12 12 8 10 定性离子对 185.00>109.00 184.90>109.00 164.10>131.10 150.10>103.10 240.00>180.00 200.00>114.00 260.00>231.00 322.00>294.00 218.90>144.90 156.00>141.00 204.10>78.00 127.10>95.00 268.10>184.00 215.10>200.10 229.00>173.10 204.00>122.00 127.10>95.00 238.10>72.00 125.00>47.00 188.10>132.10 CE2 14 16 18 24 10 14 4 4 20 4 26 18 20 6 6 12 16 24 14 18
植物源性食品中多种农药残留量的测定
