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第十六章 色谱分析法概论
思 考 题 和 习 题
1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。
t0?V0/Fc?1.5/0.5?3mintRAV0.5?t0(1?KAs)?3?(1?10?)?13min VRA?tRA?Fc?13?0.5?6.5mlVm1.5Vs0.5)?3?(1?15?)?18min VRB?tRB?Fc?18?0.5?9.0mlVm1.5
tRB?t0(1?KB
2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间
'tR1及
'tR2；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值
r2,1和分离度R。
(1) n2?16(17 )2?16?( )2?4.6?103 W1L3 H2? ??0.65?10?3 (m) ? 0.65 (mm)3n24.6?10tR2''(2) tR?14?1?13 (min) tR?17?1?16 (min)1216(3) nef(2)?16( )2?16?( )2?4.1?103W1L3 Hef(2)???0.73?10?3 (m) ? 0.73 (mm)3nef(2)4.1?10'tR1'tR2
''tRtR2(tR2? tR1)2?(16? 13)131616 2(4) k1???13 k2???16 (5) r2,1?'2? ?1.2 R???3 t01t01(W1? W2)(1? 1)tR113
3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3
（2） tR(苯) =1.41－0.24=1.17min , tR(甲苯) =2.67－0.24=2.43min ,
'tRt' (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , R (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min
''/tR1.17 V10.5k苯?苯? ?4.9 K苯?k苯m?4.9??3.6t00.24Vs14.1k甲苯k乙苯/tR2.43 V10.5?甲苯? ?10.1 K甲苯?k甲苯m?10.1??7.5t00.24Vs14.1/tR3.94 V10.5?乙苯? ?16.4 K乙苯?k乙苯m?16.4??12.0t00.24Vs14.1/tR5.10 V10.5?异丙苯? ?21.25 K异丙苯?k异丙苯m?21.25??16.0t00.24Vs14.1///tRtRtR2.433.945.10甲苯乙苯?/??2.1 ?乙苯/甲苯?/??1.6 ?异丙苯/乙苯?异丙苯??1.3/tR苯1.17tR甲苯2.43tR乙苯3.94
k异丙苯?甲苯/苯精选资料，欢迎下载
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4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 物质 甲烷 某正构烷烃 tR（s） 4.9 50.6 正己烷 84.9 苯 正庚烷 正己酮 正丁酸正辛烷 正己乙酯 醇 正壬烷 128.8 145.0 230.5 248.9 250.3 431.2 436.9 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：
Ix?100?[z?n'lgtR?lgtr'(Z)(x)''lgtR?lgtR(Z?n)(Z)]lg（128.8?4.9）?lg（84.9?4.9）]?676lg（145.0?4.9）?lg（84.9?4.9）② lg（230.5?4.9）?lg（145.0?4.9）I正己酮?100?[7?1?]?785lg（250.3?4.9）?lg（145.0?4.9）lg（248.9?4.9）?lg（145.0?4.9）I正丁酸乙酯?100?[7?1?]?799lg（250.3?4.9）?lg（145.0?4.9）lg（431.2?4.9）?lg（250.3?4.9）I正己醇?100?[8?1?]?890lg（436.9?4.9）?lg（250.3?4.9）I苯?100?[6?1?设某正构烷烃的碳数为x，则
I正己烷?600?100?[x?(7?x)?lg（84.9?4.9）?lg（50.6?4.9）
]lg（145.0?4.9）?lg（50.6?4.9）解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。
（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色
谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。
5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/tR为多少。 (16.7min，0.42)
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/(0.1×60)=16.7min 组分A的洗脱时间即其保留时间tR 保留比R?=t0/tR=16.7/40=0.42 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分离度。
苯:n?5.54?(tR24.652)?5.54?()?4798W1/20.79/5 每米理论数为4798/0.25m?1.92?104 m?1t7.392对萘:n?5.54?(R)2?5.54?()?5820W1/21.14/5 每米理论数为5820/0.25m?2.33?104 m?1R?2(tR2?tR1)W2?W1?2(tR2?tR1)1.699?(W1/2,2?W1/2,1)?2?(7.39?4.65)?8.361.699?(0.228?0.158)
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7．在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？
rB,A''tRB25.0?2.0tRA15.0?2.0?'??1.77 rA,B?'??0.565tRA15.0?2.0tRB25.0?2.0
kA?t13.0??6.5 tB?25.0?2.0?23.0mint02.0'RA精选资料，欢迎下载
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色谱分析法概论习题答案
