令狐文艳
纯化水不挥发物标准化操作指引
1.
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2. 准备工作
空白蒸发皿清洗，确保蒸发皿表面无任何残留物质。 真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。（105℃，不抽真空）
3.
空白蒸发皿第一次干燥及冷却，称重
把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小
时。
干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。
冷却40分钟后称量，同时记录天平室的温湿度，并把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据。
4.
空白蒸发皿第二次干燥及冷却，称重
重新把空蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。 干燥1小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器
中，冷却40分钟，操作如第一次干燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒
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重。
把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据
蒸发皿达到恒重后，应装在密实袋里并放于干燥器中待用。
5.
样品测试准备工作
检查已恒重的空蒸发皿，表面是否有不明残留物质，如
有，则弃用。
检查水浴锅水位及水质，如水位低，需加水，如水质差，则需换水。
开启水浴锅，控制温度为99℃。
按照SOP量取样品一定体积到已恒重的空白蒸发皿，并放入水浴锅蒸发，直至蒸发皿中没有样品。
6.
样品第一次干燥及冷却，称重
把样品的蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。 干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器
中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。
冷却40分钟后称量，记录天平室温湿度，并把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
7.
样品第二次干燥及冷却，称重
重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。 干燥1小时后，戴好手套，把样品蒸发皿从烘箱移至干燥
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器中，冷却40分钟，操作如第一次干燥冷却一样。
冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒重。
把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
8.
OOS处理
如样品结果出现OOS，则需保留现场，包括样品，蒸发皿，
所有检查数据等。待调查完毕后才能进行处理。
日期： 温度： 湿度： 开始时间： 干燥器ID： Balance ID:
试验项目 计划完成时间（min） 5 3 开始时间及结束时间(min) 完成情况 操作者 1 2 3 4 5 6 7 8 蒸发皿准备、干燥箱确认和清洁 开始第一次恒重蒸发皿及填写干燥箱使用记录 干燥箱加热、蒸发皿冷却干燥器确认、清洁及放冷时间 干燥器ID的记录、空蒸发皿第一恒重和note book填写 蒸发皿的第二次加热 降温及放冷 空蒸发皿第二恒重和note book填写 空蒸发皿两次恒重<=0.3mg 样品量取，天平 105*240、 40 N/A N/A 10 105*60 40 10 N/A N/A 5 5 令狐文艳
纯化水不挥发物操作标准之令狐文艳创作
