实验八 阿司匹林肠溶
片的含量测定
如有侵权请联系网站删除，仅供学习交流 实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
1.掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2.整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。
二、实验原理
阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
COOH+ NaOHOCOCH3COONa+ H2OOCOCH3
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
COOH+ NaOHOCOCH3COONa+ CH3COONaOH
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如有侵权请联系网站删除，仅供学习交流 2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O
（剩余）
三、仪器及试液 1.仪器
研钵；分析天平；100mL容量瓶；250mL锥形瓶等。 2.样品及试液
阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液(0.10mol/L)；硫酸滴定液(0.05mol/L)。
四、实验步骤 1.供试品溶液的制备
取标示量为0.3g的本品l0片，以研钵研细，用中性乙醇70mL分数次溶解，移入100mL容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。
2.供试品溶液的中和
精密量取滤液10.00mL（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。
3.供试品溶液的测定
再向上述溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）40mL，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每lmL氢氧化钠滴定液（0.10mol/L）相当于18.02mg的C9H804。
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