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检验操作规程
题目:吴茱萸原药材检验操作规程 编号:TS-GC-YL-20440-02 制定人: 制定日期2020 年 月 日 版本:2 页数:1/4 审核人: 审核日期2020 年 月 日 颁发部门:质 量 部 批准人: 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的:规范吴茱萸原药材检验操作 范围:吴茱萸原药材检验 分发部门: 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器:直尺。 2.2 方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈球形或略呈五角状扁 球形,直径2~5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而 脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣 而苦。 【鉴别】 3 (1)显微鉴别 3.1 仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法:取本品适量,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:(1)本品粉 3.1.3 末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕 黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~ 5细胞。草酸钙簇晶较多,直径10~25μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长 方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。 (2)薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂:分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇、三氯甲烷、三乙 胺、吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品等。 方法:(2)取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理3.2.2 30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸 碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg和1.5mg的溶液,作为对照品 溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-三乙胺(7: 3:0.1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 4 杂质 不得过7%(通则2301)。 4.1 仪器:分析天平、药筛。 4.1.1 方法:取本品适量,挑拣果核、果梗,合并称重杂质量。 4.1.2 4.1.3 计算公式: M1 杂质量= ×100% M 0 第 1 页 共 4 页 江西***药业股份有限公司GMP文件
4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.4 4.4.1 4.4.2
式中: M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。 计算公式: W样+W0-W1 样品含水量% = ×100% W样 式中: W0 ---------------------------- 称量瓶的重量(g)。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量(g)。 W样 --------------------------- 样品的重量(g)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 计算公式: W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中: W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则 2331)测定,不得过150mg/kg 仪器与试剂:两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等。 方法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两 第 2 页 共 4 页
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4.4.3 5 5.1 5.2 5.3 6 6.1 6.2 6.3
颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式: (V供-V空)×C×0.032×106 二氧化硫残留量(mg/kg) = W供 式中: V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; C 为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L; W供为供试品的重量,g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。 仪器与试剂:电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。 方法:取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入稀乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。 计算公式: (W1-W0)×V0 浸出物% = ×100% W样×(1-水分)×V1 式中: W0 ------- 蒸发皿的重量(g)。 W1 -------- 浸出物与蒸发皿的重量(g)。 W样------- 样品的重量(g)。 V0------- 加溶媒体积 (ml)。 V1------- 取续滤液的体积 (ml)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18Hl3N3O)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26H30O8)不得少于0.20%。 仪器与试剂:高效液相色谱仪、超声波清洗仪、数显恒温水浴锅、、甲醇、乙腈、四氢呋喃等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 第 3 页 共 4 页
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6.4 6.5 6.6 6.7
[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-0.02%磷酸溶液 (35:65)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱80μg和吴茱萸次碱50μg、柠檬苦素0.1mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19H17N3O)和吴茱萸次碱(C18Hl3N3O)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26H30O8)不得少于0.20%。 计算公式: A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×(1-水分)×A对 式中: A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量(g)。 第 4 页 共 4 页
YL-20440吴茱萸原料检验操作规程
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