YL-20200牛蒡子原料检验操作规程

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检验操作规程

题目：牛蒡子原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20200-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范牛蒡子原药材检验操作 范围：牛蒡子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈长倒卵形，略扁，微 弯曲，长5～7mm，宽2～3mm。表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间1～2条较明显。顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱 残迹；基部略窄，着生面色较淡。果皮较硬，子叶2，淡黄白色，富油性。 气微，味苦后微辛而稍麻舌。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉 3.1.2 末灰褐色。内果皮石细胞略扁平，表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形， 长70～224μm，宽13～70μm，壁厚约至20μm，木化，纹孔横长；侧面观 类长方形或长条形，侧弯。中果皮网纹细胞横断面观类多角形，垂周壁具 细点状增厚；纵断面观细胞延长，壁具细密交叉的网状纹理。草酸钙方晶 直径3～9μm，成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中，含晶细胞界限不分明。 子叶细胞充满糊粉粒，有的糊粉粒中有细小簇晶，并含脂肪油滴。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、硅胶GF254薄层板、层析缸、甲酸、超声仪、京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品、乙酸乙酯、甲醇等。 方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过， 3.2.2 滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药 材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml 含5rng的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取 供试品溶液及对照药材溶液各3μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：8：1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中， 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 4 水分 不得过9.0％（通则0832第二法）。 4.1 4.1．1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上

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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3

述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： W样+W0－W1 水分% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 总灰分 不得过7.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页

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5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 V1------- 取续滤液的体积 （ml）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品含牛蒡苷（C27H34O11）不得少于5.0%。 仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、牛蒡苷对照品、甲醇等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（1：1.1）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理（功率150W，频率20kHZ）20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含牛蒡苷（C27H34O11）不得少于5.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。

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