算出游离脂肪酸的量。 3、试剂
3.1 中性醇醚混合溶液或中性苯醇混合液,取化学纯95%乙醇和乙醚按2:1体积混合或苯和95%乙醇等体积混合,然后加入1%酚酞乙醇指示剂数滴,用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至微红色。
注明:没有乙醚,可以用石油醚(规格60-90℃)代替。 3.2 1%酚酞指示剂溶液。 3.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液。 4、操作步骤
准确称取试样5.00-10.0g置于烧杯中,加入混合溶液50ml,搅拌15分钟,用定量滤纸干过滤,吸取滤液25.00 ml,加入2-3滴1%酚酞乙醇指示剂,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色且在1min内不褪色为终点。 5、计算
CV×56.11 酸价(mgkoH/g)=────── M×25/50
式中:C──氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L; V──消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml;
56.11──与1ml0.1mol/L氢氧化钾标准溶液相当的脂肪酸的质量mg。
M──样品的质量,g。
25/50——表示50毫升提取液中吸25毫升去滴定。 6、注意事项:
6.1用0.1mol/L的NaOH标准溶液代替0.1mol/1KOH标准溶液亦可,但计算公式不变。
6.2临时配制醇醚试剂时可采用做空白的办法。 计算公式应改为: C(V-V0)×56.11 酸价(mgkoH/g)= M×25/50
V0——表示空白体积。
鱼粉的挥发性盐基氮的测定
称取5g左右鱼粉于消化管中,加0.5g的氧化镁,再加入70ml热水,用定氮仪测定,方法与测蛋白质方法相同(不加NaoH) C×V×14 VBN=──────×100 M
注:硼酸吸收液,注意液面高度,当液面达到锥形瓶150ml时,取下继续蒸馏到175ml,然后用蒸馏水冲洗,取下滴定。