Agilent-1260液相色谱系统操作规程
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1 目的 规范Agilent 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养，保证仪器的正常运转，确保检测工作的顺利进行。 2 适用范围 适用于Agilent 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3 职责 实验室分析人员负责Agilent 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4 系统组成 4.1 Agilent 1260系列四元泵(G1311C)和脱气机； 4.2可变波长紫外检测器（VWD G1314F）； 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱（AT-550）色谱柱； 4.5 电脑、打印机等辅助设备。 5 定义 无 6 操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识，确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态，确认仪器处于正常状态； 6.1.3流动相的制备： 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气（一般10～20min）。 6.1.4更换流动相： 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出，用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中，并盖好瓶盖； 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中，并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制： 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
精品文档 6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。 6.1.5.2如有必要，样品需预处理，如过滤等，以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱： 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱； 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同，若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1.7.1拆卸原色谱柱： ? 先握住色谱柱，再松动色谱柱出口端螺帽，取下出口端的管线； ? 松动色谱柱入口端螺帽，取下入口端的管线； ? 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后，将色谱柱放回原专用包装盒内。 6.1.7.2安装新色谱柱： ? 从专用包装盒内取出色谱柱，松动并取下色谱柱出入口的止动塞； ? 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端，拧紧螺帽； (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。) ? 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端，拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源，打开计算机和打印机开关。 6.2.3等待计算机自检完毕后，进入Windows桌面，依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后，点击Windows桌面“”图标进入化学工作站画面。 6.2.5确定仪器与工作站已连接，若未连接，需关闭工作站，重新连接。注意必须先打开检测器，再连接工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1 泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge阀（逆时针），右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面。 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
精品文档 6.3.1.2设流速：0ml/min，点击“确定”。 右键点击四元泵下面的空白处，选择“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定”，泵开始启动。 6.3.1.3待泵启动完毕，泵的图标变绿色后，右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面。设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确定”。则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止（一般需要5min左右）。 6.3.1.3注意：为保护泵，不宜直接设置过高流速或直接将高流速降为低流速，宜缓慢梯度提高或降低流速； 6.3.1.4看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。 6.3.1.5右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面，将流速设为0ml/min，点击“确定”，关闭Purge阀（顺时针）。 6.3.1.6右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面，设置使用的流动相比例和流速或选择已有方法开始系统平衡。 6.3.1.7 点击四元泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积，点击“确定”。 6.3.2 方法编辑 若已创建方法，可在“方法”菜单选择“调用方法”，选择相应的方法。若无，需按下面步骤建立： 6.3.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项，点击确定； 6.3.2.2 出现“方法信息”对话框，如有需要可将方法的描述信息输入，也可选择不输入任何信息，点击确定； 6.3.2.3 泵参数设定 在“流量”处输入流量,如1ml/min，在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入 ”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,如300bar，以保护柱子。点击“确定”进入下一参数设定。 6.3.2.4 柱温箱参数设定 在柱温箱上手动输入规定的温度即可。 6.3.2.5紫外检测器（VWD G1314F）参数设定 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽 (响应时间)”下方点击下拉收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
精品文档 式箭头,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。 在“时间表” 中可以“插入”一行，输入随时间切换的波长，如1min ，波长=300nm。点击“确定”，进入下一参数设定。 6.3.2.6 在“ 运行时选项表 ”中选中“ 数据采集”，点击“确定”。 6.3.2.7 完整方法编辑完毕。点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名称，点击“确定”。 6.3.3 运行样品 6.3.3.1 从菜单 “视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…” 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。 6.3.3.2从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，输入操作者名称；在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。（区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀，在“计数器”框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd数据0001，vwd数据0002……。） 6.3.3.3 点击“确定”，从“仪器”菜单选择“系统开启”。 6.3.3.4 手动进样 6.3.4 数据处理 双击电脑桌面的“”图标，进入脱机工作站，从“视图”菜单中选择“数据分析”，或点击屏幕左下方的“数据分析”，进行数据处理。 6.3.4.1 调用需要处理的数据：从“文件”菜单中选择“调用信号”，或者点击屏幕左上方的图标“”，跳出一个对话框，选择相应文件夹里的数据文件名称，单击“确定”即可。 ”，跳出一6.3.4.2 调用方法：从“方法”菜单里选择“调用方法”，或者点击屏幕左上方的图标“个对话框，选择相应的方法名称，单击“确定”即可。 6.3.4.3 积分： 6.3.4.3.1从“积分”菜单中选择“积分”，当前数据被积分。若积分不是很理想，则从“积分”菜单中选择“积分事件”，选择合适的“斜率灵敏度”、“最小峰面积”、“最小峰高”等。 6.3.4.3.2从“积分”菜单中选择“积分”，则当前数据被重新积分。 6.3.4.3.3 如积分不理想，则重复6.3.4.3.1和6.3.4.3.2，直到满意为止，此时点击图标“进行积分参数的保存并退出积分参数设定界面。 6.3.4.3.4 如果部分谱峰自动积分不是很理想，也可选择手动积分。点击图标“线并积分；点击图标““”，绘制峰基””，切线撇去一个峰并积分（适合拖尾峰的处理）；点击图标”，删除已积分的”，手动分裂已积分的峰（适合未基线分离的峰的处理）；点击“收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
Agilent-1260液相色谱系统操作规程word版本
