真空镀膜实验
一、 实验目的
真空镀膜技术广泛地应用在现代工业和科学技术中，光学仪器的反射镜，增透镜，激光器谐振腔的高反射膜，计算机上存储和记忆用的磁性薄膜，以及材料表面的超硬薄膜。此外在电子学、半导体等其它各尖端学科也都采用了真空技术。
本实验的目的是学习真空蒸发镀膜技术。通过本门实验，要求学生掌握如下几点：①较系统了解真空镀膜仪器的结构；②了解真空系统各组件的功能；③了解石英晶体振荡器测厚原理；④掌握真空蒸镀的基本原理；⑤了解真空镀膜仪器的基本操作。
二、预习要求
要求学生在实验之前对真空系统有一定了解，可以通过以下几本相关书籍获得相关信息。《薄膜材料制备原理、技术及应用》—— 唐伟忠著，冶金工艺出版社出版社；《薄膜物理与技术》—— 杨邦朝，王文生编著，电子科学出版社；《薄膜技术》—— 王力衡，清华大学出版社；《薄膜技术》—— 顾培夫，浙江大学出版社；《真空技术物理基础》—— 张树林，东北工学院出版社；《真空技术》—— 戴荣道，电子工业出版社。
三、实验所需仪器设备
实验过程需要的主要设备为DMDE 450型光学多层镀膜机。
真空镀膜机：本实验使用DMDE-450光学多层镀膜机，其装置结构如图3所示。它主要由真空系统、蒸发设备及膜厚监控系统组成。真空系统由各种真空器件组成，主要包括：真空室；真空泵（机械泵、和分子泵）；真空导管；各种真空阀门和测量真空度的真空计等。高真空阀门为碟式，机械泵与分子泵的连通阀门为三同式，将阀门拉出时，机械泵可以直接对镀膜室抽气，推入时机械泵与分子泵连通，同时也切断了机械泵与镀膜室的连接。
蒸发系统由真空钟罩，蒸发电极（共有二对），活动挡板，蒸发源，底盘等组成。蒸发源安装在电
图3镀膜机装置图
1电离管 2高真空碟阀 3分子泵 4机械泵 5低真空磁力阀 6储气桶 7低真空三同阀 8磁力充气阀 9热偶规 10钟罩 11针型阀
1
极上。为了改善薄膜厚度的不均匀性，一般镀膜机的低压电极往往安装在底盘的一侧，并使要镀的基片随工作架旋转。加热电流由调压器输出调整，蒸发电压与电流的大小可由面板上电流表和电压表读出。
为了在镀膜中清除被镀工件和真空室吸附的气体，镀膜机装有离子轰击电路。交流电经升压整流后输送到真空室轰击电极上。在1~10 Pa真空度下，真空室内稀薄气体发生辉光放电，产生大量离子，这些离子撞击基片表面与真空室器壁，使附着在上面的气体分子释放出来。从而起到清洁表面和提高真空度的作用。
在镀膜过程中需要对蒸发材料进行加热，将会有大量吸附在金属或介质中的气体放出，这样真空度回急剧下降，将严重地影响膜层质量。为了避免镀膜时大量气体放出，所以在开始镀膜时，事先需在高真空下将待蒸发的材料进行热处理，使之放出吸附气体，既预熔或取气过程，这样在蒸镀时不再会放气而破坏真空度，同时也有利于获得纯净的镀层。预熔这一步不论对介质材料还是对金属材料都是不可少的。只要真空室放入过气体，即使前次已预熔、蒸发过的材料必须重新进行。
四、 实验原理
实验的基本原理，讲述要清楚，详细。
根据镀层形成的机理真空镀膜分为：真空蒸发镀、真空溅射镀和离子镀等。本实验使用的是真空蒸发镀，其基本原理是将膜料在真空中加热蒸发，膜料原子或分子在基板上淀积并形成薄膜，这是一种简便的薄膜制备方法，与其他方法相比较具有设备简单，制备工艺容易，多数物质均可以蒸镀等优点。但是镀膜与基板表面之间结合力较弱，对高熔点、低蒸汽压的物质这种方法形成薄膜较困难。
真空蒸发镀所用的装置如图1所示。主要由蒸发源、真空室、真空泵机组及电源等组成，其中蒸发源是关键部件，蒸发源的加热方式通常为电阻法、电子束或高频法等。
电阻法是用钨、钼、钽等高熔点的金属做成适当形状的加热器，并将膜材料放在加热器上，当加热器温度达到材料的蒸发温度时，膜材料开始蒸发并淀积在基板上。一些金属的蒸发温度见表1。
2
图1 真空蒸发镀膜装置 1. 托架 2. 基板3.钟罩 4.膜厚测量
5.挡板 6.蒸发源 7.电源
从表1可见大多数金属材料的蒸发温度都在1000 ℃~2000 ℃之间，被蒸镀到基板上的膜层中除膜材料本身难免有加热器材料的组分。特别是膜材料在受热后，会与加热器的材料间产生扩散或反应，如CeO2它既能与Mo反应又能与Ta反应，所以一般用W作蒸发源。某些金属甚至还会与蒸发源作用而形成合金，如Ta和Au、Al和W高温下形成合金就是例子。一旦形成低共熔合金，熔点就显著下降，蒸发源就容易烧断。所以必须有效的抑制这种反应，选择不与镀膜材料发生反应或形成合金的材料做该材料的蒸发源材料。
表1 一些金属的蒸发温度（蒸汽压为10 Pa）
金属 Mg Sb Pd In Ag Ga Fe Al Sn
真空室内残余气体分子越少，固体物质蒸发的分子与气体分子碰撞的几率也就越小。真空室内气体分子的平均自由程λ应大于蒸发物与被镀基片的距离h，只有时λ>>h，固体物质的分子才能沿途无阻挡地直线到达基片的表面。
由气体分子动力学知道，气体分子平均自由程决定于单位体积内的分子数n，而n与P成正比。也就是说，λ与P成反比。一般实验中使用的真空镀膜装置h值在20 cm左右，常用的气体压强在1×10-2 ~1×10-4 Pa范围内。为了避免蒸发过程中因真空室温度升高而使真空室壁释放出大量吸附气体的影响，蒸发前真空度往往需要更高些。
基板任何一点镀层的厚度取决与蒸发源的发射特性、几何形状、温度、蒸发量、源与基板的距离以及基板的取向。采用锥形蓝状或V状电阻蒸发源，膜材料熔化后，落到蒸发源的最下端，可近似看成一个点蒸发源。在点蒸发源条件下，基片上沉积的蒸发物的厚度t可写成
熔点℃ 648.80 630.74 327.50 156.61 961.93 29.78 1535.0660.37 231.97 沸点℃ 1090 1750 1740 2080 2212 2403 2750 2467 2270 蒸发温度℃ 433（升华） 678 718 952 1049 1093 1447 1148 1189 金属 Cu Si Au Ti Ni Pt Mo C W 熔点℃ 1083.4 1410.4 1064.43 沸点℃ 2567 2355 2807 蒸发温度℃ 1273 1343 1456 1546 1566 2090 2533 2681 3309 1660±10 3287±10 1453 1772 2617 ~3550 3410 2732 3827 4612 4827 5660 3
t?mcos?/4?r2? （1）
式中，m为蒸发物质的质量(g)，ρ为比重(g·cm3)，r为蒸发源至任一点基片处B的距离(cm)。 如图2所示，蒸发源正下方的膜厚
t?m/4?h2? （2）
根据此式，按预定的厚度t、高度h，由表查出ρ，即可求出m，或由已知m，h，ρ求出t。
五、 原材料（样品）准备
蒸发源：将长130 mm、粗2 mm的W丝制作成凹槽型，将粗500 μm、长10 mm的Al丝缠绕在W丝凹槽处，制备出附Al的W蒸发源。
Si衬底：将整块单晶硅片用金钢石刀划成1 cm2见方的硅片，经丙酮、酒精、去离子水等超声处理干净，用高纯氮气吹干，用于沉积薄膜的衬底材料。对干净的基体切不可用手直接触摸表面，一定要用镊子夹起，防止油脂污染。
估算膜料用量：根据2式计算镀膜为t=2000 ?铝膜时需要铝的投料,其中h取10 cm。按计算结果用天平称出所需的铝。
蒸发室的清洗与安装：接通电源，开电柜总电源，拉出低阀，开磁力充气阀，对真空室充气完毕升起钟罩，卸下观察窗内由弹簧卡固定的遮掩玻璃片，用乙醇清洗干净，同时用乙醇清洗真空室内所有元件及器壁。将钨丝蒸发源安装在电极上，并将称好的铝丝放入源内，将基片安放在样品架上，挡好挡板。仔细检查橡皮垫圈，清除其它杂物，涂一薄层真空油脂，降下钟罩。
六、实验步骤
① 系统抽空：开启机械泵，对真空室抽低真空；使用热偶规(热偶规使用方法见附件Ⅰ)测量
真空室的真空；在1 Pa数量级真空度下，接通轰击电源，通过调压器调节轰击电流(约为30～50mA)，5-10分钟后关轰击；接通冷却水；真空室压强达到6 Pa时，推进低阀，机械泵作为分子泵的前级，当前级真空达到6 Pa后，打开分子泵电源，开启分子泵。分子泵由加速转入正常工作状态(约需10分钟)后，拉出低阀，抽钟罩待6 Pa以下，推进低阀，开启高阀，分子泵对真空室抽空，压强低于10-1 Pa后，接通高真空测量，(电离规的使用
4
图2 点蒸发源至基片的距离
方法见附件2)当真空室真空度达5×10-3 Pa时即可进行蒸镀。
② 蒸发镀膜操作：打开蒸发电源，调节调压器，缓慢加热钨丝，加热蒸发材料熔化缩聚而凝
成一个球体时，迅速移开挡板，对被镀基片进行蒸发；蒸镀同时开启石英晶体测厚系统，对镀层进行监控。蒸发材料全部蒸发完毕，将调压器旋至最小，关闭蒸发电源；待工件冷却后，切断高真空测量；关高阀；停止分子泵；关闭分子泵电源。约10分钟后拉出低阀，停止机械泵。
③ 对真空室充气，打开钟罩，取出样品。盖上钟罩，开启机械泵对真空室抽气，约5分钟后，
将低阀推入抽前级真空，10分钟后将低阀拉出，停止机械泵，使镀膜机在不使用的情况下仍保持真空状态。切断总电源，关上冷却水，镀膜结束。
七、实验注意事项
1. 真空室内真空度必须达到10-1 Pa时，才可使用电离规测高真空。 2. 切记高阀开启时低阀一定要处推进状态。
3. 真空室放气前必须关闭高阀，（高阀与充气阀互锁）否则无法开启钟罩。
八、实验结果及数据处理
无需学生记录实验数据以及处理实验数据。
数据记录：记录极限真空度Pu；记录起始蒸发时间t1；记录起始蒸发时间t2；记录薄膜
的总体厚度t
数据处理：获得薄膜的生产速率
九、实验报告要求
要求学生上缴的实验报告按照教务处下发的“深圳大学实验报告”格式书写。
十、思考题及讨论
1. 在开始抽真空过程中，为什么要多次推拉三同阀？ 2. 选择加热源材料的原则是什么？
3. 假设蒸发源与衬底材料的距离为25 cm，欲在衬底上沉积100 nm厚的铝膜，问需要铝多少克？(必须画出示意图并得出相应膜厚公式后再带入数值进行计算)
十一、参考资料
5
真空镀膜试验
