玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点
近年来，随着饲料工业的快速发展，大多数饲料生产企业在饲料配方技术、加工设备与工艺上的差距越来越小，从而使饲料成品品质在很大程度上取决于饲料原料质量的优劣。原料质量是饲料企业产品质量的源头，若原料质量得不到有效控制，生产出的产品就没有竞争力。本文主要介绍了常见几种大宗饲料原料玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点，为饲料生产企业提供参考。 1 玉米酒糟(DDGS)
DDGS是玉米等谷物生产酒精中的一种副产物。根据干燥浓缩蒸馏废液的不同可分为干酒精糟(DDG)、可溶干酒精糟(DDS)和干酒精糟液(DDGS)。DDGS质量受酒精的生产工艺流程、谷物的发酵方法及副产品干燥方法等因素的影响。用粗蛋白质、灰分、粗脂肪和粗纤维等常规指标来检测DDGS的质量，并不能真实反映DDGS质量情况，尚需考虑到以下几点：
1.1外观颜色
DDGS的颜色有金黄色和暗褐色，金黄色最好，不应含黑色小颗粒，应有发酵的气味，尝之微酸。DDGS颜色和气味与其营养成分密切相关，深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS，并且发现深颜色的DDGS通常伴有糊焦味或者烟熏味，会影响饲料的适口性。这可能是由于在干燥过程中加热过度引起的。加热过度容易发生美拉德发应，降低赖氨酸的利用率。Whitney等研究表明，高质量金黄色玉米DDGS的赖氨酸回肠消化率为53.6%，而深颜色赖氨酸消化率为0。
1.2热变性指标- 中性洗涤纤维(NDF)
国内众多酒精厂采用110℃进行烘干，加热过度时，DDGS中的赖氨酸、糖分含量明显降低。吕明斌等研究表明，加热过度，赖氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右，并且发现NDF与赖氨酸有很好的相关性。因此，NDF可以作为饲料厂日常检测DDGS热过度的指标。一般要求NDF≤32%为合格，NDF≤35%为最低质量要求。
1.3霉菌毒素指标
霉菌毒素含量过高，会影响畜禽的生产性能，对动物危害最大的毒素包括玉米赤霉烯酮和呕吐毒素，全价配合日粮中两种霉菌毒素不能超过1mg/kg。发酵过程并不能破坏霉菌毒素破坏，反而使其得到浓缩。因此，要密切检测DDGS中霉菌毒素的含量，对于毒素超标的DDGS应作退货处理。
表1DDGS 霉菌毒素检测结果(郭福存) 种类 样品平均值 (μg/kg) 样品最大值 (μg/kg) 2豆粕
豆粕不仅要检测蛋白质、氨基酸、水分等指标，其他如尿酶的活性、蛋白质溶解度等也需检测。
2.1尿酶活性
通常以尿酶活性来表示豆粕中胰蛋白酶抑制因子等抗营养因子的破坏程度。尿酶活性高，说明豆粕中的抗营养因子没有得到有效的破坏；尿酶活性太低，说明豆粕受热过度，豆粕中的赖氨酸、精氨酸、胱氨酸等因受热过度而遭到破坏，营养价值降低。尿酶活性定义为在30℃和pH为7的条件下，每分钟每克豆粕制品分解尿素后，所释放的氨态氮的毫升数。美国饲料工业协会建议豆粕尿酶值为0.05～0.2，巴西为0.01～0.3；我国GB/T－2004饲用大豆粕标准规定，尿素酶活性≤0.3。
2.2蛋白质溶解度
蛋白质溶解度是指大豆粕样品在规定的条件下，可溶于0.2%氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量占样品中总粗蛋白质量的质量百分数，这是评估大豆加工过度或不足的有效方法。高温能使豆粕中的氨基酸与还原性化合物发生美拉德发应，从而降低了蛋白质的溶解度。我国GB/T－2004饲用大豆粕的国家标准规定0.2%氢氧化钾蛋白质溶解度≥70%。
3鱼粉
鱼粉因原料的来源、加工方法的不同而在质量上存在很大的差异。市场上掺假物的存在、以劣充好也影响了鱼粉的质量。因此，除常规成分析外，选用适宜指标判定鱼粉质量具有重要的意义。
3.1蛋白质新鲜度指标——组胺和挥发性氨基氮
黄曲霉毒素 13 T2毒素 69 玉米赤霉烯酮 744.5 1423.1 赭曲霉毒素 82.5 烟曲霉毒素 1930 呕吐毒素 3680 26.3 94.7 162.8 7380 16750
组胺是鱼粉中组氨酸经微生物脱羧反应转变而成的一种胺类物质。鱼粉中组胺含量越高，表明受微生物污染越严重。挥发性氨基氮是指鱼粉由于细菌的作用，在腐败的过程中，使蛋白质分解产生氨及胺类含氮物质。鱼粉中组胺与挥发性氨基氮含量之间有相应的对应关系：即组胺含量越高，则挥发性氨基氮的含量就越高；反之组胺含量越低，挥发性氨基氮的含量就越低。我国GB/T19164－2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉组胺含量≤300mg/kg，挥发性氨基氮含量≤110mg/kg；一级鱼粉组胺含量≤500mg/kg；挥发性氨基氮含量≤130mg/kg。
3.2脂肪新鲜度指标——酸价
酸价是评价鱼粉脂肪新鲜度的重要指标之一。鱼粉的水分、脂肪含量高及保存条件差等因素都将加快脂肪氧化酸败，导致产生不良气味，酸价升高，影响鱼粉质量。酸价越高，表明鱼粉脂肪水解程度越严重。我国GB/T19164－2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉酸价≤3mg/g，一级鱼粉酸价≤5mg/g。
3.3胃蛋白酶消化率
胃蛋白酶消化率是评价鱼粉质量的重要指标，它表示可被胃蛋白酶分解的蛋白质与粗蛋白的比例。测定这项指标能鉴别鱼粉中是否掺入其他高蛋白而不容易被动物吸收的原料如羽毛粉、皮革粉等。掺入这些原料的鱼粉，其粗蛋白质、真蛋白质含量比较高，但胃蛋白酶的消化率往往较低。我国GB/T19164－2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉胃蛋白酶消化率88%～90%，一级鱼粉为86%～88%；秘鲁鱼粉标准中规定优质鱼粉的胃蛋白酶消化率应为94%～95%。
3.4氨基酸含量
在实际生产中，由于掺假物的存在，粗蛋白质含量高的鱼粉品质不一定好。使用氨基酸分析仪可以准确分析鱼粉各种氨基酸含量，从而判定其质量。优质鱼粉氨基酸总量在60%～68%，所含的11种必需氨基酸占总氨基酸(17种)的51%～55%，且氨基酸组成相对稳定。掺入水解羽毛粉，丝氨酸含量明显提高，可由正常的1.6%提高到3%，而蛋氨酸和赖氨酸的含量明显降低；掺入皮粉，甘氨酸、精氨酸、脯氨酸含量明显增加；掺入血粉后，变化最明显的是亮氨酸，其次为组氨酸。 1鱼粉中掺入植物质的检测
凡植物来源的掺假物均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物；木质素在酸性条件下可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。检测方法：①取被检鱼粉1～2g放入试管中，加4～5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入1～2滴碘－碘化钾溶液（取碘化钾6g加入100ml蒸馏水中，再加入2g碘，溶解后摇匀，置棕色瓶中保存），若溶液立刻出现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺入淀粉。②取被检鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2g间苯三酚溶入100ml90％乙醇中）浸湿，放置5～10min，再滴加2～3滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 2鱼粉中掺入血粉的检测
血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶作用，能分解过氧化氢，放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环、点。根据环、点的有无，即可判断出鱼粉是否掺入血粉。检测方法：取少许被检鱼粉，放入白瓷皿或白色滴板中，加联苯胺－冰乙酸混合液数滴（1g联苯胺加入100ml冰乙酸中，加150ml蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3％过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。
3鱼粉中掺入双缩脲的检测
该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否掺有双缩脲。 检测方法：称取被检鱼粉2g，放入20ml蒸馏水中，搅拌均匀后静置10min，用干燥滤纸过滤。取4ml滤液倒入试管中，加6mol/lNaOH溶液1ml，再加1.5％CuSO4溶液1ml，摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且颜色越深，掺入比例越大。 4鱼粉中掺入鞣革粉的检测
鞣革粉中的铬经灰化后部分可变成6价铬，6价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应，生成紫红色水溶性铬--二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极为灵敏，微量铬即可检出。 检测方法：取被检鱼粉1～2g入瓷坩锅中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，加入少许蒸馏水将灰分湿润，加2mol/lH２SO４溶液10ｍl使之呈酸性，再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2～0.5g均二苯胺基脲溶入90％乙醇中)，片刻后若出现紫红色，即证明有鞣革粉掺入。 5鱼粉中掺入羽毛粉的检测
5.1取2份各1g左右被检鱼粉倒入两只500ml三角瓶中，一瓶加1.25％H2SO4溶液100ml，另一瓶加5％NaOH溶液100ml。然后煮沸30min（微火，并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度），静置，弃去上清液，用接种棒蘸取两瓶中残渣少许，分别置两个载玻片上，要求薄层摊开。在50~100倍显微镜下观察。 观察可见，经1.25％H2SO4处理的残渣，掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉，颜色呈金黄色；掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉，颜色是深褐至黑色。其镜下主要特征是：完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状，像松香颗粒，颜色以黄为主，夹有灰色、褐色或黑色颗粒，光照时会反光；水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有时为空心竹节状），呈黄、白至褐色，长短不一，表面光滑、透明，羽毛脱落处多有锯齿边，加热过度者消失。羽支呈长、短碎片，蓬松，半透明，光泽暗淡，呈白色或黄色，若加热过度呈黑色。羽小支呈粉状，呈白色或奶油色，40倍显微镜下为小而松脆的碎片，有光泽并结团。羽根呈圆扁管状，黄至褐色，粗糙、坚硬，有光滑的边。 一般优质水解羽毛粉的上述结构特点往往多被破坏，呈碎玻璃样小粒，所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鉴别。然而经5％NaOH处理的被检样，因全部被溶，故无法见到任何羽毛痕迹。 5.2取被检鱼粉10g倒入100ml烧杯中，加入四氯化碳80ml，搅拌后静置沉淀。将漂浮层倒入滤纸过滤，滤物用电吹风吹干。取少许风干滤物置载玻片上，于30～50倍显微镜下观察，除见有表面粗糙，具纤维结构的鱼肉颗粒外，掺有羽毛粉者尚可见或多或少的羽毛、羽干和羽管（中空、半透明）。经水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，质地如塑胶，呈灰褐或黑色。 1.6鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测 先将20目和40目分样筛叠放在一起，然后取被检鱼粉200g放入分样筛，摇筛3～5min，即将被检样分成粗、中、细3部分。观察中层40目筛上物，若见筛中央散布有细短绒棉纤维，相互团絮在一起，呈深黄或棕黄色，筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片，可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。为进一步证实，可
在30~50倍显微镜下观察，可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维，该纤维卷曲、半透明、有光泽、白色，并混有少量深褐色棉籽壳碎片（厚、硬、具弹性），碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。此外，有经验的质检员可以通过显微镜发现和判断大部分的掺假物。在显微镜下肌纤维较粗、颜色较深的，说明可能掺有肉骨粉；如显微镜下看到松碎的香块状物则可能为角质蛋白或水解角质蛋白(如水解羽毛粉、水解蹄角粉等)；沥青块状物可能为血粉。细丝状、少骨头的鱼粉多掺有皮粉、皮革粉。有黑褐色块状物，并且一面粘附有白色丝状物，可能掺有棉籽饼粕。发现成粒菜籽或菜籽壳的说明鱼粉中掺有菜籽饼粕。如果鱼粉中掺入菜籽饼、棉籽饼，为使蛋白质含量不致过低，常同时掺入血粉、水解羽毛粉或角质蛋白粉。镜下所见的血粉和角质蛋白粉均呈红褐色和紫黑色的颗粒，边缘较锐利。鱼粉中掺入未经水解的羽毛粉，因其羽毛已卷曲成团粒不易观察，故需用蒸馏水浸润样品，放置10~30min后进行镜检，即可看到小羽梗上已经伸展的羽毛，水解不够完全的羽毛粉，也能看到小梗上少量残留的羽毛，完全水解的羽毛粉呈条状和各种粒状，呈无色、浅黄透明或黑褐色，质硬，而鱼肉纤维相对较软。用显微镜进行检测具有方便、简单、直观等特点，因此应该加强原料质检员的显微镜检测技术培训。通过显微镜检测，对鱼粉的掺假鉴别有事半功倍的效果。
4乳清粉
乳清是生产干酪或干酪素时的副产品，其主要成分有乳糖、乳清蛋白、矿物质等，具有很高的营养价值。乳清粉是制作高档仔猪料的优质原料，可通过以下指标判定乳清粉的品质：
4.1乳糖
乳清粉中的乳糖是乳猪优质碳水化合物的重要来源。乳清粉中乳糖的检测非常重要，必需对乳清粉中乳糖进行检测，以防掺假存在。在生产中一般使用比色法测定乳糖的含量，其原理为乳清粉样品经沉淀剂澄清后，无蛋白滤液中的乳糖在苯酚、氢氧化钠、苦味酸和亚硫酸氢钠的作用下生成橘红色的络合物，在520nm处有最大吸收，但测定结果易受葡萄糖、蔗糖等的影响。为避免其他糖的影响，可采用液相色谱法准确测定乳清粉中乳糖含量。
4.2溶解性
乳清粉应该非常容易溶解于温水中，溶液透明，没有残留物。有残留物或浑浊的，表明乳清粉加工过度或者掺假。
5玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工业中用玉米加工淀粉的副产物，其粗蛋白质含量达到50%以上，富含蛋氨酸、胱氨酸等氨基酸，并且富含叶黄素。对蛋黄及肉鸡肤色着色效果非常好。目前，市场上玉米蛋白粉常常掺入皮革粉、染料、尿素等，不仅影响内在品质，而且影响畜禽生产性能。因此，除常规成分析外，选择适宜指标判定
玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点
