第一节化学实验基本方法
一．化学实验安全 1． 遵守实验室规则。 2. 了解安全措施。
（1）做有毒气体的实验时，应在通风厨中进行，并注意对尾气进行适当处理（吸收或点燃
等）。进行易燃易爆气体的实验时应注意验纯，尾气应燃烧掉或作适当处理。 （2）烫伤宜找医生处理。
（3）浓酸沾在皮肤上，用水冲净然后用稀NaHCO3溶液淋洗，然后请医生处理。
（4）浓碱撒在实验台上，先用稀醋酸中和，然后用水冲擦干净。浓碱沾在皮肤上，宜先用
大量水冲洗，再涂上硼酸溶液。浓碱溅在眼中，用水洗净后再用硼酸溶液淋洗。 （5）钠、磷等失火宜用沙土扑盖。
（6）酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖。
3． 掌握正确的操作方法。例如，掌握仪器和药品的使用、加热方法、气体收集方法等。 二．混合物的分离和提纯 混合物的物理分离方法 固+液 方法 适用范围 主要仪器 注意点 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 实例 NaCl（H2O） NaCl（NaNO3） I2（NaCl） 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸溶解度差别大的溶质发皿、玻璃结晶 棒 分开 升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 固+固 固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 溶质在互不相溶的溶萃取 剂里，溶解度的不同，分液漏斗 把溶质分离出来 分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 半透膜 ①一角、二低、三碰；NaCl②沉淀要洗涤；③定（CaCO3） 量实验要“无损” ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 更换蒸馏水 从溴水中提取Br2 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液 乙醇和水、I2和CCl4 液+液 利用沸点的不同，除蒸馏 去难挥发或不挥发的杂质。 渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 淀粉与NaCl 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油 CO2（HCl） NO2（N2O4） 加入某些盐，使溶质盐析 烧杯 的溶解度降低而析出 气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 液化 沸点不同气分开 U形管 用固体盐或浓溶液 长进短出 常用冰水
1． 过滤和蒸发 实验1—1 粗盐的提纯
仪器 ： 天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，铁架台，铁圈步骤 ： 步骤 1．溶解：称取4克粗盐加到盛有12mL水的小烧杯中，用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解 2．过滤：组装好仪器，将1中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，要再次过滤，直到滤液澄清为止。 3．蒸发：将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿，加热，并用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热，余热蒸干。
注意事项：
（1）一贴，二低，三靠。
（2）蒸馏过程中用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。 2.物质除杂与检验
1．原则：杂转纯、杂变沉、化为气、溶剂分。
2．注意：为了使杂质除尽，加入的试剂不能是“适量”，而应是“过量”；但过量的试剂必须在后续操作中便于除去。 常见物质除杂方法 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 原物 N2 CO2 CO CO2 CO2 H2S SO2 CI2 CO2 炭粉 MnO2 炭粉 AI2O3 Fe2O3 AI2O3 SiO2 所含杂质 O2 H2S CO2 CO HCI HCI HCI HCI SO2 MnO2 C CuO Fe2O3 AI2O3 SiO2 ZnO 除杂质试剂 灼热的铜丝网 CuSO4溶液 NaOH溶液 灼热CuO 饱和的NaHCO3 饱和的NaHS 饱和的NaHSO3 饱和的食盐水 饱和的NaHCO3 浓盐酸（需加热） -------- 稀酸（如稀盐酸） NaOH(过量)，CO2 NaOH溶液 盐酸`氨水 HCI溶液 HCI或稀H2SO4 CO2 HCI CI2 Fe 、CI2 Fe (磁铁) 蒸馏水 主要操作方法 用固体转化气体 洗气 洗气 用固体转化气体 洗气 洗气 洗气 洗气 洗气 过滤 加热灼烧 过滤 过滤 过滤 过滤 过滤， 过滤 加酸转化法 加酸转化法 加氧化剂转化法 过滤 加还原剂转化法 吸附 渗析 现象 粗盐逐渐溶解，溶液浑浊。 滤纸上有不溶物残留，溶液澄清。 蒸发皿中产生了白色固体。 BaSO4 BaCO3 NaHCO3溶液 Na2CO3 NaCI溶液 FeCI3溶液 FeCI3溶液 FeCI2溶液 CuO NaHCO3 FeCI2 CuCI2 FeCI3 Fe Fe(OH)3胶体 FeCI3 25 常见气体 氢气 氧气 氯气 氯化氢 二氧化硫 硫化氢 氨气 二氧化氮 一氧化氮 二氧化碳 一氧化碳 CuS 检验方法 FeS 稀盐酸 过滤 ① 常见气体的检验 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。 无色气体，在空气中立即变成红棕色 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。 ② 几种重要阳离子的检验
（l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）K+ 用焰色反应来检验时，它的火焰呈浅紫色（通过钴玻片）。 （3）Ba2+ 能使用稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 （4）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（5）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］
（6）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（7）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。
（8） Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（9）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 ③ 几种重要的阴离子的检验
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（1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
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（2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
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（3）Br 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
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（4）I 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成
I2，使淀粉溶液变蓝。
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（5）SO42 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
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（6）SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
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（7）S2 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
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（8）CO32 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 3、蒸馏和萃取
实验1---3 从自来水制取蒸馏水
仪器：温度计，蒸馏烧瓶，石棉网，铁架台，酒精灯，冷凝管，牛角管，锥形瓶。
操作：连接好装置，通入冷凝水，开始加热。弃去开始蒸馏出的部分液体,用锥形瓶收集约10mL液体,停止加热。
现象： 随着加热,烧瓶中水温升高至100度后沸腾,锥形瓶中收集到蒸馏水。 注意事项：
①温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。。 ②蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3; 蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片-----防液体暴沸。 ③冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 ④先打开冷凝水，再加热。 ⑤溶液不可蒸干。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。 (2)萃取
原理： 用一种溶把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来。 仪器： 分液漏斗, 烧杯
步骤：①检验分液漏斗是否漏水。
②量取10mL碘的饱和溶液倒入分液漏斗, 注入4mLCCl4,盖好瓶塞。
③用右手压住分液漏斗口部, 左手握住活塞部分, 把分液漏斗倒转过来用力振荡。 ④将分液漏斗放在铁架台上,静置。
⑤待液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液.
注意事项：
A．检验分液漏斗是否漏水。
B．萃取剂： 互不相溶,不能反应。
C．上层溶液从上口倒出,下层溶液从下口放出。
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