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气相色谱仪的维护与保养

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气相色谱仪的维护与保养 (1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。

(8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。

(11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

(13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

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(16)、做完试验,用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。 \\

故障 故障判断 ⑴放大器电源断开 ⑵离子线断 ⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障 ⑹进样温度太低,样品没汽化 1、没有峰 ⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID) ⑾FID集化电压没接或接触不良 ⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高 ⑵没足够进样量 ⑶样品进样过程中的损耗 2、正常滞留时间而灵敏度下降 ⑷注射器漏或堵 ⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID) ⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低 ⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留) 3、峰拖尾 ⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低 ⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,样品量太大 4、伸舌峰 ⑵样品凝集在系统中 ⑴降低样品量 ⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴柱温太高 5、没分离峰 ⑵柱太短 ⑵选择较长色谱柱 ⑴降低柱温 ⑶增加层析柱温度 ⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱 ⑺检查或装上高电压 ⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 故障方法及修理 ⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线 ⑶检查载气流路,是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火 ⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源 ⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量 ⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏 ⑹调整氢气和空气流量 .

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⑶固定液流失 ⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差 ⑴超过检测器线性范围 6、圆顶峰 ⑵记录器阻尼太大 ⑴放大器输入饱和离子化检测器 7、平顶峰 ⑵记录器传动装置零点位置变化 ⑴稳流阀膜片疲劳 8、锯齿型基线 ⑵载气瓶减压阀输出压力变化 ⑴检测器温度太低 9、没进样而基线单方向的变化(FID) ⑵色谱柱温停止或失控 10、出峰到固定位置记录笔抖动 ⑴电源插头接触不良 11、基线突变 ⑵外电场干扰 ⑶氢气空气流量选择不当(FID) ⑴记录器灵敏度低 12、基线突偏移 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢 13、滞留时间延长灵敏度 ⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏 ⑴样品进到另一根柱中 14、反峰 ⑵正负开关位置放错 ⑴仪器安放位置不好 ⑴记录器滑线电阻玷污 ⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量 ⑵重新调节记录器阻尼 ⑴降低样品量,降低放大器灵敏度 ⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用 ⑴换膜片或修理阀 ⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻 ⑴电源插头座安装牢靠 ⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量 ⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地 ⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 15、恒温操作时有不规则基线波动 ⑵仪器接触不好 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) ⑷载气漏 ⑸检测器污染 ⑹载气流量选择不当 .

⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气精品文档

流量 调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 ⑺氢气空气选择不当 ⑻放大器本身不稳 ⑼记录器不好 ⑺调整氢气和空气流量 ⑻检查放大器,开照线路修理放大器 ⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器 ⑴前一样品的高组分峰 ⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 ⑶空气峰 ⑷样品分解 ⑶排除注射器中的空气 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 16、额外峰 ⑸样品玷污 ⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑸氢气用完 ⑴记录器增益,阻尼调节不适当 18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 ⑵仪器没合适接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记录器中 ⑴记录器零点调节位置不正常 ⑵由于柱的过多量的流失(FID) 19、基线不回零 ⑶检测器污染 ⑷记录器 20、不规则距离中有毛刺峰 ⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑶清洗检测器 ⑷照记录器说明书,修理记录器 ⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处) ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定 ⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑵或空气流量过低 ⑶载气流速太高 ⑴降低样品量 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶选择合适的载气流速 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 .

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泵抽气的情况下冷却 ⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气 ⑶放大器故障 ⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 ⑶修理放大器 ⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 21、在相等间隔中有一定短毛刺峰 ⑶流路中有阻塞现象 ⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温 ⑷火焰跳动 ⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 ⑵载气污染 ⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染 ⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱 ⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏 ⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗 ⑺擦干净滑线电阻上污染物 ⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器 22、基线噪声大 ⑼进样器污染 ⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在FID中 ⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器) ⒃检测器电极或喷口及底部污染 ⒄TCD工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良 ⑵色谱柱炉温控制不良 23、周期性基线波动 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低 ⑸空气,氢气调节不当 .

⒃清洗检测器 ⒄降低工作电流设定值到合适数值 ⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 ⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶 ⑸重新调节空气,氢气流量 ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速 ⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加FID温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⑵漏气 ⑵探漏

气相色谱仪的维护与保养

精品文档气相色谱仪的维护与保养(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min
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