HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量
发表时间：2018-08-17T14:40:50.600Z 来源：《航空军医》2018年10期 作者： 黄增键 黄锦婷
[导读] 目的 本次研究主要是探讨HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法，为以后的研究提供可靠依据。（中山大学附属第三医院 510630）
摘要：目的 本次研究主要是探讨HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法，为以后的研究提供可靠依据。方法 使用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相的使用则是 0.05% 三乙胺溶液-乙腈（87：13），检测波长定为254 nm，流速 1 mL / min。结果 该方法测定的莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量在0.50-2.55μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（r =
0.9995），该方法测定莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的平均回收率为 100.54%，RSD = 2.21%。结论 通过该方法建立的检测莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法灵敏、准确、重现性好，可推广使用。
关键词：高效液相色谱法；测定；莫替丁胃内漂浮型缓释片；法莫替丁；含量；方法
消化性溃疡主要指发生于胃和十二指肠的慢性溃疡，是一多发病、常见病。溃疡的形成有各种因素[1]，其中酸性胃液对黏膜的消化作用是溃疡形成的基本因素，因此得名。酸性胃液接触的任何部位，如食管下段、胃肠吻合术后吻合口、空肠以及具有异位胃黏膜的Meckel憩室，绝大多数的溃疡发生于十二指肠和胃，故又称胃、十二指肠溃疡[2]。复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片则是治疗该疾病的有效药物[3]。法莫替丁主要剂型有片剂、胶囊剂、注射剂等。为组织胺H2受体拮抗剂，能够抑制胃酸分泌。适用于胃及十二指肠溃疡、反流性食管炎、上消化道出血、卓－艾综合征等症[4]。法莫替丁为组织胺H2受体拮抗剂。对胃酸分泌具有明显的抑制作用，其作用强度比西咪替丁强30多倍，比雷尼替丁强6-10倍，临床用于胃及十二指肠溃疡、应激性溃疡、急性胃粘膜出血、胃泌素瘤以及反流性食道炎等[5]。本次研究主要通过HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法，为以后的研究提供可靠依据。方法如下所示。 1仪器与试剂 1.1实验试剂
法莫替丁对照品，中国药品生物制品检定所，批号 110726-200711；复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片为自制片，三批，规格均为0.45g/片；本次试验中使用的甲醇以及乙腈均为色谱纯级别，无水乙醇、三乙胺均为分析纯级别，实验中使用的水均为超纯水[6]。 1.2实验仪器
安捷伦1108高效液相色谱仪；紫外投射反射仪；超声清洗机；高速离心机；电子天平等。 1.3色谱条件
使用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相的使用则是 0.05% 三乙胺溶液-乙腈（87：13），检测波长定为254 nm，流速 1mL / min。
2实验使用的各种溶液的配制方法 2.1对照片的配制方法
使用精密天平称取法莫替丁对照品12.66mg放入50ml容量瓶中，加入甲醇超声使其溶解，并用甲醇定容至刻度。摇匀，备用。 2.2供试品的配置方法
取本品自制片三批各取20片，使用研钵研碎，精密称取0.6g加入到50ml容量瓶中使用甲醇溶解，超声祝，溶解。使用甲醇定容至刻度。
3实验结果
3.1线性关系考察
该方法测定的莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量在0.50-2.55μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（r = 0.9995）。 3.2回收率实验结果
该方法测定莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的平均回收率为 100.54%，RSD = 2.21%。 3.3精密度试验结果
去供试品10微升，连续进样5次，计算峰面积，并计算RSD=0.021%. 3.4重复性实验
按照上述方法反复称取样品5次，溶解后进样，每次进样均为10ul，以该药品啊的含量为依据，计算含量的RSD=1.09%。 3.4稳定性试验
将同一份供试品，每隔2小时进样一次，进样12小时。计算峰面积的RSD=1.02%。表明该样片在12小时内稳定有效。 4讨论
本次研究主要是探讨HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法，为以后的研究提供可靠依据。使用的方法为，使用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相的使用则是 0.05% 三乙胺溶液-乙腈（87：13），检测波长定为254 nm，流速 1mL / min。结果表明，该方法测定的莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量在0.50-2.55μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（r =
0.9995），该方法测定莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的平均回收率为 100.54%，RSD = 2.21%。由此可见，通过该方法建立的检测莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁含量的方法灵敏、准确、重现性好，可推广使用。
参考文献
[1] 沈玉根，刘建成，陈士葆． 消化性溃疡的病因和药物治疗[J].中国新药与临床杂志，2003，22（10）：620-623．
[2]马天恒，吴尚农，高成城，等.黄连素联合三联疗法治疗幽门螺杆菌感染 54 例[J].中国中西医结合消化杂志，2011，19（3）：190-191．
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 2010 年版：二部[M]． 北京：化学工业出版社，2010：498-499，附录29．
[4]林小明，韦宝含，韦平原，等.法莫替丁及其制剂含量测定方法的研究进展[J]． 时珍国医国药，2006，17（1）：101-102．
[5]LUO GP（罗国平），FENG SM（冯锁民），MENG HN（孟会宁），et al． Determination of famotidine in compound famotidinegastricfloating sustained－ release tablets by HPLC（HPLC 法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量）[J]． ApplChemInd（应用化工），2012，41（1）：180
[6] WEN Y（温琰），XIAO LL（肖林林），LIANG JJ（梁建军），etal． Studies on the quality control of famotidine for injection（注射用法莫替丁质量标准的研究）[J]． Chin J Mod Drug Appl（中国现代药物应用），2010，4（16）：166
HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量
