广东工业大学
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实验题目 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理
反应： 浓H2SO4CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
浓H2SO4 2CHCHCHCHOH CH32223CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O浓H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O
为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 名称 丁醇 分子量 74.12 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n-89.53 117.7 1.3993 20 比重 0.8098 1.049 0.8824 0.7694（20/20℃ 颜色和形态 有特殊气味的无色液体。 溶解度 微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。 乙酸 乙酸丁酯 丁醚 60.05 111.16 16.7 -77.9 -98 118 126.5 142 1.3718 1.3964（15℃） 1.3992 无色澄清液体，有刺激气味。 有水果香味的无色液体。 溶于水、乙醇、乙醚等 微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。 130.23 略有乙醚气味的无色透明液体 不溶于水，溶于许多有机溶剂。 本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程：
混合物 （乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸） 加10ml水
上层下层
（乙酸、乙酸丁酯）（硫酸）
饱和Na2CO3溶液中和 上层下层 （乙酸丁酯）（乙酸钠溶液） 加10ml水
下层上层
（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）
①加无水MgSO4干燥
②过滤 滤液(乙酸丁酯）滤渣 （水合MgSO4）蒸馏 馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。
小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率 %。 数据记录：室内温度 ℃。 样品 读数1 读数2 读数3 平均值 文献值 乙酸乙酯 偏差=平均值-文献值 讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题
偏差
（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）
乙酸正丁酯的制备
