1. 三价铬离子分析方法
1) 过滤200毫升三价铬电镀液
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。 3) 加入10滴30%的过氧化氢。 4)加入30滴25%的氢氧化钠。
5)将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。 6) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
7) 加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉
指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式: Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.5
2. 三价铬稳定剂分析方法
1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升,用水取代三价铬电镀
液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨
气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。 5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。 6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。 8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉
指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式:三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%
式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升),B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫
升)。
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