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原料检验操作规程
题目：侧柏叶原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-40140-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/5 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020年 月 日 目的：规范侧柏叶原药材检验操作 范围：侧柏叶原药材检验 分发部门： 质量部、化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.2.1 3.2.2
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品多分枝，小枝扁平。叶细小鳞片状，交互对生，贴伏于枝上，深绿色或黄绿色。质脆，易折断。气清香，味苦涩、微辛。 【鉴别】 (1)显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞长方形，壁略厚。下表皮细胞类方形；气孔甚多，凹陷型，保卫细胞较大，侧面观呈哑铃状。薄壁细胞含油滴。纤维细长，直径约18μm。具缘纹孔管胞有时可见。 (2)薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、层析缸、三用紫外分析仪、数显恒温水浴锅、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、甲酸等。 方法：取本品粉末3g，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流至提取液无色，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，加盐酸3ml，加热水解30分钟，立即冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤3次，每次10ml，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：2：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝第 1 页 共 5 页
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4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2
乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 杂质 不得过6%（通则2301）。 仪器：分析天平、药筛。 方法：取本品适量,挑拣杂质，合并称重杂质量。 计算公式： 杂质量= 式中: M0-------供试品重(g) M1-------杂质重(g) 水分 不得过11.0%（通则0832第四法）。 仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯等。 方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： V W样 V --------------- 检读数量ml。 W样 --------------- 样品重量g。 M1 ×100% M0 含水量% = ×100% 式中： 总灰分 不得过10.0% （通则2302）。 仪器与试剂：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚、稀盐酸等。 方法：取本品粉末3g过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称第 2 页 共 5 页
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4.3.3 4.4 4.4.1 4.4.2 4.5 4.5.1 4.5.2
定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1－W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g) 酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。 方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 计算公式： 酸不溶性灰分% = × 100% W 样W1－W0 式中: W0-----------坩埚的重量（g）。 W1------------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g） W样-----------样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二第 3 页 共 5 页
GC-YL-40140侧柏叶原料检验操作规程
