实验条件:样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源
为Al Kα X射线,功率约300 W。分析时的基础真空为3×10-9 mbar。电子结合能用污染碳的C1s峰(284.8 eV)校正。
X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. 处理软件:Avantage 4.15
XPS数据考盘后的处理数据步骤
Origin作图:
1. open Excel文件,可以看到多组数据和谱图,一个sheet 对应一张谱图及
相应的数据(两列)。
2. 将某一元素的两列数据直接拷贝到Origin中即可作出谱图。(注意:X轴
为结合能值,Y轴为每秒计数)
3. 如果某种元素有两种以上化学态,需要进行分峰处理时,按“XPS Peak分峰步骤”进行。
XPS Peak分峰步骤
1.将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin后,将column A和C中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据,需在Origin中做好处理。
2.打开XPS Peak,引入数据:点Data----Import(ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图。
3.选择本底:点Background,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回到Origin),本底将连接这两点,Type可据实际情况选择。确定好本底的位置后,回到TXT文本中将不在本底范围内的数据删除,然后保存。再重新Import ASCII。
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4.选峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(如C1s峰则选s,S2p峰则选p),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰,如此重复。
5.选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimise region进行拟合,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以多次点Optimise region。 6.拟合完成后,分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意,可改变这些峰的参数,然后再点Optimise region。
7.点Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。
8.点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。
9.点Data――Export to clipboard,则将图和数据都复制到了剪贴板上,打开文档(如Word文档),点粘贴,就把图和数据粘贴过去了。 10.
点Data――Export (spectrum),则将拟合好的数据存盘,然后在Origin
中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。
元素相对定量计算:
Ii相对原子百分比=
Si?Si式中:Ii-i元素的峰强度(面积) Si-i元素的相对元素灵敏度因子
Ii?100%
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