实验四 选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验内容及实验目的
1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择适合的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花腔测定晶体取向的大体方式。
二、选区电子衍射的原理和操作
1．选区电子衍射的原理
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，能够对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的大体原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔之外的电子束，只允许光栏孔之内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花腔，它仅来自于选区范围内晶体的奉献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花腔不能完全对应，也就是说选区衍射存在必然误差，所选区域之外样品晶体对衍射花腔也有奉献。选区范围不宜过小，不然将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达μm。
图-1 选区电子衍射原理示用意
1-物镜 2-背焦面 3-选区光栏 4-中间镜 5-中间镜像平面 6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作
为了确保取得的衍射花腔来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精准聚焦，取得清楚的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸适合的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花腔可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，取得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花腔能够直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
(1) 按照电子衍射花腔斑点散布的几何特征，能够肯定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射大体公式Rd＝Lλ，能够进行物相鉴定。 (2) 肯定晶体相对于入射束的取向。
(3) 在某些情形下，利用两相的电子衍射花腔能够直接肯定两相的取向关系。
(4) 利用选区电子衍射花腔提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，能够进行第二相和晶体缺点的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。
以下仅介绍其中两个方面的应用。 1．特征平面的取向分析
特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中常常碰到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其按照是选区衍射花腔与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最大体、较简便的方式。该方式的大体要点为，利用双倾台或旋转台倾转样品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下取得的衍射花腔中将出现该特征平面的衍射斑点。把那个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花腔对照，经磁转角校正后，即可肯定特征平面的指数。其具体操作步骤如下：
(1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 (2) 拍照包括有特征平面的形貌像，和该视场的选区电子衍射花腔。
(3) 标定选区电子衍射花腔，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花腔中。
(4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数，即为特征平面的指数。 镍基合金中的片状δ-Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片状δ相表面相对入射束倾斜必然角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a)；若是倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b)。图4-2c是入射电子束与片状δ相表面平行时，拍照的基体衍射花腔。由图4-2c所示的衍射花腔的标定
结果，能够肯定片状δ相的生长惯习面为基体的(111)面，通常适应用基体的晶面表示第二相的惯习面。
图4-2 镍基合金中片状δ相的散布形态及选区衍射花腔 a) δ相在基体中的散布形态 b) δ相表面平行入射束时的形态
c) 基体[110]晶带衍射花腔
图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花腔。图4-3中的形貌像和衍射花腔是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花腔相对照，很容易肯定孪晶面为(111)。
图4-4a是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花腔，图4-4b是γ″相(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像能够清楚地显示析出相的形貌及其在基体中的散布，用暗场像显示析出相的形态是一种常常利用的技术。对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花腔，不宝贵出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情形下，利用两相合成的电子衍射花腔的标定结果，能够直接肯定两相间的取向关系。具体的分析方式是，在衍射花腔中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点，其所对应的晶面彼此平行，由此可取得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花腔的晶带轴方向彼此平行，能够取得两相间一对晶向的平行关系。由图4-4a给出的两相合成电子衍射花腔的标定结果，可肯定两相的取向关系：(200)M // (002)γ″，[011]M // [10]γ″。
图4-3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花腔
实验四选区电子衍射和晶体取向分析
