苯并呋喃酮
1. 产品介绍:
1.1 产品名称:苯并呋喃酮;苯并呋喃-2(3H)-酮;3H-苯并呋喃-2-酮; 2(3H)-苯并呋喃酮;
2-香豆冉酮;苯丙呋喃-2(3H)-酮。 1.2 英文名:2-Coumaranone 1.3 CAS号:553-86-6
1.4 分子式及分子量:C8H6O2=; 1.5 用途:农药及医药中间体; 1.6 结构式:
1.7 理化性质: 2. 工艺技术线路介绍
2.1 工艺线路A:以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后,经水解、双氧
水氧化、酸化后制得邻硝基苯乙酸;再经还原、重氮化、水解反映取得苯并呋喃酮。 2.1.1
原料:邻硝基甲苯、金属钠、草酸二乙酯、乙醇、氢氧化钠、30%双氧水、8%硫化铵溶液、亚硝酸钠、浓硫酸等九种
2.1.2
反映原理:
2.2 工艺线路B:以邻氯苯乙腈为原料,通过皂化、水解、酯化、环化合成苯并呋
喃酮。
2.2.1 原料:邻氯苯乙腈、氢氧化钠、催化剂A、盐酸、催化剂B、甲苯等六种。 2.2.2 反映原理:
2.2.3 选用B工艺线路,只有六种原材料,两步合成步聚,具有原料少,反映
工艺步聚少的优势,也具有加倍节能降排的优势。因此咱们选择是B线路。具体大生产的数据如下:
3.
投料:
3.1 在5000L反映釜1#内抽入自来水1200kg,30%液碱2065kg,投料毕,升温
到95~104℃,滴加邻氯苯乙腈600kg,正常维持回流滴加,时刻4小时;滴毕104~105℃保温5小时,保温终止抽氨气小时,降温取样。
3.2 在不锈钢压力釜2#中,投入8-羟基喹啉铜100kg,把1#釜中的料液转入压力
釜中,升温到95℃,放空6~7秒,自然升温3小时后压力上升到~3千克,釜温142~147℃,保温6小时,降温到90℃以下,取样分析。
3.3 2#压力釜内的物料转入到3#釜中,降温到24℃开始滴加30%的盐酸,温度
严格操纵在24~27℃,大约滴加到450kg左右,时刻6小时左右,最终PH值为~之间,滴毕,保温1小时,放料、抽滤、离心,母液抽入4#釜,滤饼为8-羟基喹啉铜,回收套用。
3.4 母液抽入4#釜内后,温度降低到18~22℃,开始滴加30%的盐酸,大约滴加
680kg左右;滴加终止降温到18℃,加水300kg,再降温到5~8℃,保温1小时,放料离心,得中间体邻羟基苯乙酸。
3.5 在3000L反映釜内投入邻羟基苯乙酸,催化剂6~8kg,抽入甲苯1000kg,搅
拌、升温,冷凝器回流分水。直至无水分出,大约要脱水10~13小时,降温到90℃以下,取样分析;降温至24~28℃,加水200kg,搅拌20分钟,静置30分钟,分去水层和乳化层,再加入%盐酸水100kg,搅拌10分钟,静置
20分钟,分去水层后,转入脱溶釜;脱溶、负压脱溶,真空度~,回收甲苯900kg左右。
3.6 高真空蒸馏,先蒸出前馏份,再蒸产品300kg左右至135℃,顶温125℃终止。
苯并呋喃酮
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