YL-20160木蝴蝶原料检验操作规程

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检验操作规程

题目：木蝴蝶原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20160-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范木蝴蝶原药材检验操作 范围：木蝴蝶原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为蝶形薄片，除基部外 三面延长成宽大菲薄的翅，长5～8cm，宽3.5～4.5cm。表面浅黄白色，翅半透明，有绢丝样光泽，上有放射状纹理，边缘多破裂。体轻，剥去种皮， 可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2，蝶形，黄绿色或黄色，长 径1～1.5cm。气微，味微苦。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉 3.1.2 末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状，壁波状增厚，直径20～40 μm。胚 乳细胞多角形，壁呈念珠状增厚。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、聚酰胺薄膜、层析缸、甲醇、超声仪、三氯化铁乙醇溶液、木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品、醋酸等。 方法：（2）取本品粉末0.1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过， 3.2.2 取滤液作为供试品溶液。另取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品，加甲醇 分别制成每1ml含0.1mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜 上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以 1%三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的暗绿色斑点。 【检查】 4 水分 不得过6.0％（通则0832第二法）。 4.1 4.1．1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上 述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 4.1.3 计算公式：

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W样+W0－W1 水分% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 4.2 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过 150mg/kg 4.2.1 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、 分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L) 等。 4.2.2 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧 瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧 化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加 入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml), 并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则 应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min； 打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两 颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加 热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定 （O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实 验校正。 4.2.3 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用5 70%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 5.1 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密5.2 加入70%乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝 管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定 重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时， 移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥 品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页

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5.3 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 计算公式： （W1-W0）×V0 浸出物% = ×100% W样×（1－水分）×V1 式中： W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 V0 ------- 加溶媒体积 （ml）。 V1------- 取续滤液的体积 （ml）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含木蝴蝶苷B（C27H30O15）不得少于2.0%。 仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、磷酸、甲醇、木蝴蝶苷B对照品等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（42：58：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按木蝴蝶苷B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取木蝴蝶苷B对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木蝴蝶苷B（C27H30O15）不得少于2.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。

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