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废水中COD的测定微波消解法实验报告

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篇一:废水中cod的测定实验报告

废水中cod的测试实验报告

一、 原理

在强酸性溶液中,加入一定量重铬酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬,在波长610nm处,测定三价铬离子。 a=?lgt

水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系,y=b*x+a 。

二、 实验步骤: 1.标准曲线的绘制

(1)取专用反应管6只做好标记,分别加入0,0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液,相应cod理论值为0,40,200,400,800,1200mg/l

(2)用纯水将各反应管依次补足至3ml; (3)每支反应管加氧化剂1ml;

充分;

(6)取出水样,置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温;

(7)每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完成后,冷却至室温,准备进行光度测定; 2.待测样

注意: 1、浓硫酸使用仔细

2、氧化剂是上次配制的,不能用试剂瓶中原液。

表1.标准参考值

图1.标准曲线

表2.污水测定值

四、 思考题

(1) 为什么需要做空白实验?

答:实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水,

(2) 化学需氧量测定时,有哪些影响因素?

4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。 篇二:工业废水cod测定微波消解滴定法

工业废水codcr测定方法

(重铬酸钾微波消解法)

一、试剂

3、0.1n(mol/l)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中,边搅拌边加入20ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,使用前用重铬酸钾标定。 标定方法:吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中,稀释至30ml左右,缓缓加入5ml硫酸,混匀。

c [(nh4)2fe(so4)2

式中: 0.2000—重铬酸钾溶液(消解液)浓度(mol/l)

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)

v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液(催化剂):于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

二、测定方法

微波消解法:

三、待冷却后,将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定(注)至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色(红兰色)即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数(v1)。同时作空白实验(步骤同样品操作)。

【计算】: codcr(mg/l)

×1000

试中:v0 — ml) v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量(ml)

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)

8 — 氧(1/20)摩尔质量(g/mol)

v2— 水样体积(ml) 注:

工业废水codcr测定方法

(重铬酸钾微波消解法)

测定方法

三、待冷却后,将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定(注)至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色(红兰色)即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数(v1)。同时作空白实验(步骤同样品操作)。

【计算】: codcr(mg/l)

×1000 试中:v0 — ml)

v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量(ml)

c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)

8 — 氧(1/20)摩尔质量(g/mol)

v2— 水样体积(ml) 注: 篇三:微波消解法测定_cod

实验六 微波消解法测定 cod

1.实验目的

2.原理

3.仪器的主要技术

性能及结构

密封法测量范围:cod(cr):10~800mg/l, cod(cr)>800mg/l(稀释测定);

4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置

c=/v

铁铵标准溶液的浓度(n);

v标准溶液的滴定用量(ml)

催化剂:于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。

4.2 智能化的集成控制系统,若使用密封消解罐来消解样品,

至“0”处;使用非密封微回流消解瓶消解样品,

拨至“15”(密封法)处,仪器会自动地完成整个

10毫升)加入消解罐中,分别加入5.00毫升重铬酸

升硫酸银—硫酸催化剂,旋紧密封盖,使消解罐密

(1)重铬酸钾溶液 (0.250x5.00)式中:c——硫酸亚——硫酸亚铁铵(4)硫酸银—硫酸测试步骤 (1) 本仪器采用将“方法选择”拨选择(time)旋钮用蒸馏水稀释至钾消解液和10毫 cod浓度小于50mg/l的水样,可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行

每次滴定完毕后,若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物,应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁,只需要用水冲洗干净即可。

(4) 消解后的滴定

消解结束后的消解罐,由于内部反应液温度较高,应置冷或水冷却后,才能打开,当打开密封消解罐后,将反应液转移到200毫升锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约

5 计算

cod(mg/l)=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2

式中:v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量(ml)

v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml)

v2——水样体积(ml)v2=10.00ml

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)

8——氧(1/2)摩尔质量(g/mol)

注意:消解后,反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。

6 仪器管理及安全注意事项

安全注意事项:

(3) 若出现异常情况,请将时间按钮拨回“0”的位置,并拉断电源,

(5) 使用消解罐来处理样品时,在加热过程中会产生较高的温度和

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