双液系的气－液平衡相图
一 实验目的
1．绘制在pθ下环己烷－异丙醇双液系的气－液平衡相图，了解相图和相律的基本概念；
2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二 实验原理
在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例互溶，则称完全互溶双液体系，若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有其特定值，但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。而实际溶液由于A和B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图 上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、
液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。
三 仪器和试剂
沸点仪1套；恒温槽1台；阿贝折射仪1台；量筒8个；玻璃漏斗个；滴管2个；环己烷（分析纯）；异丙醇（分析纯）； 实验装置如下：
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四 实验步骤 1．工作曲线的绘制
配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷－异丙醇溶液。计算所需环己烷和异丙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能的迅速。各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。
调节超级恒温水浴的温度为35度，使阿贝折光仪上温度与其保持一致。分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。
根据这些数据作出折光率－组成工作曲线。
2．安装沸点仪
将已洗净且干燥的沸点仪安装好，检查塞有温度计的塞子是否塞好，电热丝要靠近烧瓶底部的中心。 3．测定异丙醇的沸点
借助玻璃漏斗由支管加入异丙醇使电热丝能完全浸没于溶液中，打开冷却水，接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压（15V左右），使溶液缓慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水的流量，使蒸汽再冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。 待温度稳定后维持3分钟左右使体系达到平衡。在此过程中，不时将小球中凝集的液体倾入烧瓶。记下此时温度。 4．取样并测量
切断电源，停止加热。用冰水使体系迅速冷却，同时恒温槽温度设置在35度。用干燥的滴管自冷凝管口伸入小球，吸取冷凝液，滴在折光仪毛玻璃上进行测定，记下折光率。用擦镜纸擦干毛玻璃，用另一支滴管吸取圆底烧瓶内的溶液，滴在折光仪的毛玻璃上进行测定，记下折光率。最后将溶液倒入指定的储液瓶中。 5．系列环己烷－异丙醇溶液的测定
按上述所述步骤逐一分别测定各溶液的沸点及两相的样品的折光率，且按照环己烷的摩尔分数有小到大的测量。 五 注意事项
1. 沸点仪没加液体，不得加热，防止电热丝烧断。
2. 测试样品前一定要断电，用自来水冷却半分钟，然后用抹布擦干。防止水进入试样。取
气相液滴需要垂直，做完后试样倒回原瓶，不要倒错，重做下一个。 3. 低压直流电14伏。
4. 滴管一定要干燥，用吹风机吹干。
5. 滴水后，调下旋钮有色彩，调上旋钮消色散。调明暗界限恰好通过十字线交点。（蒸馏水nD20=1.3331） 6. 读数镜筒太暗，可调旁边窗口盖成45o角。
7．在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流１min～２min后，即可取样测定，不宜等待时间过长 8．每次取样量不宜过多，取样时滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。
9．整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。 六 数据处理
1．折光率－组成工作曲线的绘制
x异丙醇 1.00 0.9436 x环己烷 0.00 0.0564 nD35 1.3645 1.3676
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告
