三维X射线衍射技术在金属材料研究中的应用
张玉彬1，范国华2
【摘 要】三维X射线衍射技术(3DXRD)是一种新兴的、先进的材料表征技术。该技术应用高能同步辐射X射线，可以表征块体材料的三维晶体结构和应力状态。同时测量是无损的，因此可以应用这一技术跟踪材料内部的微观组织随时间的演化(也就是四维的结构表征)。高强度同步辐射X射线还保证了能够对材料内部微米级结构的衍射信息进行快速、准确地测量。这一技术最早由前丹麦国家实验室材料研究部以及欧洲同步辐射研究中心(ESRF)共同研究开发。几年之后，美国橡树岭国家实验室和美国先进光子源(APS)研究开发了另外一类3DXRD技术。目前已经可以在几个大型的同步辐射中心应用3DXRD技术，例如ESRF、APS和日本的Spring-8。综述了3DXRD技术的由来、基本原理、技术指标，以及该技术在金属材料研究中的几个应用实例。最后简要介绍该技术的最新研究进展，并对其未来在材料科学研究中的应用前景进行了展望。 【期刊名称】中国材料进展 【年(卷),期】2017(036)003 【总页数】7
【关键词】三维X射线衍射技术；晶体结构；微观组织；塑性形变；再结晶形核及长大；晶粒长大；局部应力/应变分析 特约专栏
1 前 言
绝大部分应用材料及其微观组织结构都是三维的。近年来，材料研究科学家逐渐认识到了材料三维表征的重要性。为了能够更好地优化材料的性能和延长材
料的使用寿命，对跟踪材料三维组织结构在加工及服役过程中的演化的需求也越来越明显。这需要能够对材料三维微观组织进行快速的无损测量。在这一背景下，三维X射线衍射技术(3DXRD)应运而生[1]。
大型同步辐射装置的建立为这一技术的研发提供了必要的基础。高能同步辐射 X射线(50～100 keV)可以无损地穿透毫米级(钢等重金属)甚至厘米级(铝等轻金属)的块体材料。高强度的同步辐射X射线可以使得从材料内部微米尺度体积发出的衍射信息能够被快速(秒级)准确地测量。保证这一技术的空间分辨率可以达到微米级别。同时无损测量的特点使得原位跟踪组织结构演化成为可能。这是任何其它有损测量三维表征技术无法达到的[2,3]，使得3DXRD技术在材料科学研究中有着不可替代的优势。
最早的关于3DXRD技术基本理念的文章发表于1995年[4]。来自丹麦前Ris?国家实验室的Dorte Juul Jensen教授和Henning Friis Poulsen教授是这一技术的两位先驱。这一技术最早在德国汉堡HASYLAB不同线站上实现。第一个固定的3DXRD实验装置后来在法国格勒诺贝尔欧洲同步辐射研究中心(European Synchrotron Radiation Facility, ESRF)的ID11线站上建立。最近几年，实验设备得到了进一步的完善和发展，特别是在目前主要应用的第三工作站内[5]。现在3DXRD技术装置已经成为ID11线站的永久装置，在线站科研人员的帮助下，可供任何潜在的用户申请使用。
其它几个大型同步辐射中心也陆续安装了这一研究装置，例如美国先进光子源(Advanced Photon Source, APS)1-ID线站[6]和日本Spring-8 BL20XU线站。德国汉堡电子加速器(DESY)P07线站也安装了3DXRD技术的实验装置，并将于2017年向用户开放。
2 技术原理
3DXRD技术又称高能X射线衍射技术(High-Energy X-Ray Diffraction Microscopy，HEDM)[7]。该技术采用单色高能同步辐射硬X射线。应用断层扫描(Tomography)方式采集实验数据，并根据采集到的晶体衍射信息重构样品内的三维晶粒信息。在最佳的情况下，样品内几百到几千个晶粒的晶体学取向、位置、形貌以及弹性应变可以同时获得[8]。并且还可以通过原位研究跟踪这些信息在形变或热处理过程中的演变。
实验装置简图如图1所示。样品固定在可以沿着x, y, z方向进行高精度平移的样品台上。同时样品台还可绕着z轴进行360°旋转。二维平面CCD相机用来接收从样品中不同晶粒产生的衍射信息。CCD相机也可以沿着x, y, z三个方向进行平移。目前应用的CCD相机的像素分辨率在1.5～50 μm之间。 高像素分辨率的CCD相机(小像素尺寸 )主要用于采集近场衍射信息，从而得到高分辨率的晶粒形貌信息。而低像素分辨率相机(大像素尺寸)一般用于采集远场衍射信息，用于对晶体取向和弹性应变的分析。在原位研究中，拉伸台或炉子和样品同时固定在可旋转样品台上[1]。
入射的单色光通常由会聚镜和狭缝限制在一定的区域内。一般为层状(5 μm厚)或平面(0.3～1 mm2)光照射在样品上。样品在被入射光照射的区域内，所有满足布拉格衍射条件的晶粒都会发生衍射(如图2)。同一晶粒的不同晶面产生的衍射斑可以在样品绕着竖直轴(z轴，与入射光垂直)旋转过程中逐一的投影在CCD相机上[1,8]。
该技术的一个主要难点是如何在成千上万的衍射斑点中(如图2)确定哪些是来自于同一个晶粒的。开始阶段主要采用光线追踪的办法。在同一旋转角度下，在
三维X射线衍射技术在金属材料研究中的应用
