化学实验方案的设计与评价
1、（NH4)2Cr2O7可用作有机合成催化剂、媒染剂、显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。
已知：CrO2? (橙色）+H2O==2 CrO2?(黄色)+2H+。请回答下列问题：
2741.在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，滴加足量浓K0H溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是________。
2.为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量为252g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A中加入5.040g样品进行实验。
①仪器C的名称是______________。
②连接好装置，点燃酒精灯之前，需进行的必要操作是_________________________。 ③反应结束后，依然要通一段时间的氮气的原因是_______________________。
④加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A中残留物为Cr2O3、B中质量的变化为1.44g，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式:_________。
3.实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数（杂质不发生反应），其反应原理为2Ba+CrO2?+H2O=2BaCrO 4↓+2H、4NH++6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时，1mo1
274(CH2)6N4H+与1mo1 H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：称取样品5.600g，配成500mL溶液，移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，用氯化钡溶液使CrO2?完全沉淀后，加入10mL 20.00mol·L?1的中性甲醛溶液，摇匀、静27置5min后，加入1?2滴酚酞试液，用0.200mol·LNaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次，最终滴定用去Na0H标准溶液体积的平均值为20.00mL。
①若滴定终点时，仰视读数，则测定结果__________(填“偏大” “偏小”或“无影响”）。 ②滴定计算得该样品中氮的质量分数为_________。
2、苯甲酸(CsH5COOH)是一种重要的化工原料，广泛应用于 制药和化工行业。某化学小组用
1
?1
2+
+
+
+
甲苯作主要原料制备苯甲酸的步骤如下：
步骤一：在如图甲所示装置的三颈瓶中加入2. 7 mL甲苯（2. 3 g)、l00 mL水和2?3片碎瓷 片，开动电动搅拌器，a中通人流动的水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g高锰酸 钾，在100 ?C时，继续搅拌约4?5 h，再停止反应。
步骤二:将反应后的混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化后用图乙所示的装置抽滤得粗产品。 步骤三:将粗产品进行重结晶即得纯品苯甲酸。 甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表： 物质 甲苯 苯甲酸钾 熔点/?C -95 121.5?123.5 沸点/?C 110. 6 248
密度/g ? cm 0. 866 9 1. 265 9 (填“a”或“b”）。
的现象时才停止反应。
3在水中溶解性 难溶 易溶 微溶 苯甲酸 122.4(100 ?C左右升华） (1)仪器A的名称为
，其出水口是
（2）步骤一中，应在三颈瓶中观察到
（3）反应结束时，测得三颈瓶中混合液为碱性，则三颈瓶内发生反应的化学方程式为
(在本实验条件下，高锰酸钾的还原产物是MnO2)
。
之间的橡皮管。
。
(4) 步骤二中抽滤的优点是
(5) 如图乙所示抽滤完毕时，应先断开
(6) 步骤二中，如果滤液呈紫色，要先加KHSO3，原因 (7) 若提纯得到2.9 g苯甲酸，则苯甲酸的产率是
%（保留到小数点后一位)
3、实验室中制备对氯苯甲酸的反应以及装置如下图所示:
2
常温下,物质的有关数据和性质如表所示:
熔点/℃ 对氯甲苯 对氯苯甲酸 对氯苯甲酸钾 7.5 243 沸点/℃ 162 275 密度/g ? cm-3 颜色 水溶性 无色 难溶 白色 微溶 1.07 1.54 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤:在规格为250 mL的仪器A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4,100 mL水;安装好装置,在滴液漏斗中加入6.00 mL对氯甲苯,在温度为93 ℃左右时,逐滴滴入对氯甲苯;控制温度在93 ℃左右,反应2 h,过滤,将滤渣用热水洗涤,使洗涤液与滤液合并,加入稀硫酸酸化,加热浓缩,冷却,然后过滤,将滤渣用冷水进行洗涤,干燥后称量其质量。请回答下列问题: 1.仪器A的名称为____________。
2.仪器B是冷凝管,实验过程中,冷却水从a口进入,如此操作的目的是____________。 3.实验过程中两次过滤、洗涤操作,第一次过滤的滤渣成分为_____________(填化学式),洗涤该滤渣用热水,目的是______________,第二次过滤后,洗涤滤渣用冷水,目的是___________。
4.过滤、洗涤操作中能用到的仪器是_____________(填选项字母)。 a.烧杯 b.分液漏斗 c.锥形瓶d.玻璃棒
5.第一次过滤后的滤液中加入硫酸,出现的现象是______________。
6.如图是温度对对氯苯甲酸产率的影响关系,最后干燥、称量得到的对氯苯甲酸的质量为____________(保留小数点后两位)。
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4、某实验小组对FeCl3分别与Na2S03、NaHS03的反应进行 探究。 【甲同学的实验】 装置 编号 试剂X I Ⅱ 实验现象 闭合开关后灵敏电流计指针发（pH ?9) 生偏转 Na2SO3溶液 闭合开关后灵敏电流计指针未NaHSO3溶液（pH?5) 发生偏转 (1)配制FeCl3溶 液 时，先将FeCl3溶于浓盐酸，再稀释至指定浓度。结合化学用语说明浓盐酸
的作用: 。 (2)甲同学探究实验I的电极产物。
①取少量Na2SO3溶液电极附近的混合液，加入 ，产生白色沉淀，证明产生了SO2-4。 ②该同学又设计实验探究另一电极的产物，其实验方案为 。 (3)实验I中负极的电极反应式为 。 【乙同学的实验】
乙同学进一步探究FeCl3溶液与NaHSO3溶液能否发生反应，设计、完成实验并记录如下：
(4)乙同学认为刺激性气味气体的产生原因有两种可能，用离子方程式表示②的可能原因
-垐?①Fe3++3HCO3噲?Fe(OH)3+3SO2；② 。
2-(5)査阅资料:溶液中Fe3+、SO3、OH-三种微粒会形成氧色配合物并存在如下转化：
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O2垐?HOFeOSO2噲?Fe2++SO2-?HOFeOSO2??4从反应速率和化学平衡两个角度解释
红色橙色+4+51~30min的实验现象 。
(6)解释30 min后上层溶液又变为浅红色的可能原因： 。 【实验反思】
(7)分别对比Ⅰ和Ⅱ、Ⅱ和III，FeCl3能否与Na2SO3或NaHSO3发生氧化还原反应 和 有关。（写出两条）。
5、草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,相对分子质量为180)呈淡黄色,可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。
I.纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究。
1.气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验:
①装置D的名称为__________。
②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为尾气处理装置___________(填仪器接口的字母编号)。
③实验前先通入一段时间N2,其目的为___________。
④实验证明了气体产物中含有CO,依据的实验现象为________________。
2.固体产物成分的探究。充分反应后,A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知,黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO,其操作及现象为____________ 3.依据(1)和(2)结论,可知A处反应管中发生反应的化学方程式为_____________。 Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的步骤如下:
步骤1:称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中,配成250 mL溶液。
步骤2:取上述溶液25.00 mL,用cmol·LKMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V1L; 步骤3:向反应后溶液中加入适量锌粉,充分反应后,加入适量稀H2SO4,再用cmol·LKMnO4标准溶液滴定至终点,消耗标准液V2mL。
4.步骤3中加入锌粉的目的为_________________。
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2020届高考化学二轮复习 常考题型大通关(14)化学实验方案的设计与评价(含解析)
