湿法磷酸的浓缩

湿法磷酸的浓缩

湿法磷酸的浓缩

字体大小：大 | 中 | 小 2010-07-28 09:43 - 阅读：237 - 评论：0

一、浓缩的工艺原理和方法

采用二水法生产得到的磷酸，其质量分数只有20%～24%P2O5，而生产重钙时，磷酸的质量分数要求在45% P2O5以上，因此稀磷酸必须通过浓缩处理。磷酸的浓缩被认为是一种困难的操作，这是因为湿法磷酸中含有约2%的H2SO4和约2%的H2SiF6（以F计），具有很强的腐蚀性，同时在加热浓缩的过程中，稀磷酸中已处于过饱和或饱和状态的杂质，随磷酸浓度的不断升高而析出，并沉积在器壁表面，另外还存在着浓缩过程中废气的处理问题。

磷酸的浓缩的方法以其加热方式可分为两类，即直接加热和间接加热蒸发。

1、直接加热蒸发 直接加热蒸发是最简单的方式进行浓缩，磷酸与热气体直接触，就其设备而言，直接加热蒸发可以克服中间传热蒸发所引起的腐蚀和结垢问题。广泛应用于磷酸浓缩的直接加热器有鼓泡浓缩流程浸没燃烧蒸发器及湿壁蒸发器等。但是在过去的二十几年里，

这类装置的使用已逐步减少，主要是燃料费用太高和达不到环保要求的废气排放标准。

2、间接加热蒸发 间接加热蒸发是加热蒸汽通过传热介质（如列管的管壁）向磷酸传热，由于磷酸浓缩时，随着P2O5浓度的提高，传热表面上淤渣结垢和设备管道服饰问题，影响传热性能和结构材料。广泛应用于磷酸浓缩的间接加热器有强制循环真空蒸发列管换热器。湿法磷酸采用蒸汽间接加热蒸发浓缩，磷酸的质量分数在0～76% P2O5时，其沸腾平衡气相中只存在水蒸气， 理论上可以将磷酸浓缩到很高浓度，但是随着磷酸浓度的提高，同时稀磷酸溶液中某些杂质组分由于溶解度降低而析出沉淀，结果磷酸的黏度上升，是磷酸操作变得很困难。实际生产中，磷酸黏度上升到70MPa·s以上，浓缩操作就难于进行。

二、磷酸浓缩工艺流程 1、工艺流程图及简介

来自稀磷酸贮槽的稀磷酸经计量后加入石墨列管换热器出口，与经过加热后的循环酸混合并进入蒸发室内蒸发其中的水份。浓缩后的部分浓磷酸从蒸发室溢流口流出，用浓磷酸泵送至浓磷酸贮槽。大量循环酸用浓缩循环泵送入酸加热器，用经过减温减压后的低压饱和蒸汽加热，在浓缩循环回路中继续循环。蒸汽冷凝液进入冷凝液受槽，用冷凝液泵送至外车间的除氧水箱，回收利用。

从蒸发室蒸发出来的水蒸汽含有氟化物和磷酸雾沫，经除沫塔分离其

中的磷酸雾沫后，依次进入第一氟吸收塔，第二氟吸收塔，进行氟回收，经除沫塔分离得到的酸返回浓缩循环回路。 气体在第一氟

吸收塔内用来自第一氟吸收塔循环泵的 循环洗涤液进行洗涤回收其中的氟化物，循环洗涤液流回第一氟吸收器密封槽，浓度达到15～18%的氟硅酸送出部分到氟硅酸贮槽，补充水来自第二氟吸收塔循环泵。

气体在第二氟吸收塔内用来自第二氟吸收塔循环泵的循环洗涤水进行再次洗涤回收其中的氟化物，循环洗涤液流回第二氟吸收器密封槽，送出部分到第一氟吸收塔密封槽，补充水来自工艺水。

从第二氟吸收塔出来的气体进入浓缩冷凝器，用循环水冷凝其中的水蒸汽，冷却水返回循环水工序，不凝性气体用浓缩真空泵排入大气，并维持浓缩工序在一定真空条件下运行。 2、生产操作条件的选择

浓缩控制主要工艺指标为磷酸浓度、温度、蒸发室真空度、低压蒸汽压力和温度。磷酸浓度要求达到44～46％P2O5，温度为75～80℃，蒸发室真空度65～70Kpa Kpa(Abs) ，低压蒸汽压力为0.13～0.20MPa，温度为135～140℃ 。

蒸汽压力通过压力调节阀进行控制。蒸汽压力太高, 超过酸加热器石

墨列管耐压值，会导致石墨管损坏。蒸汽压力太低，带水严重，同样会冲击石墨列管，使列管受到损坏。

蒸汽温度通过20吨锅炉附带除氧水调节加入蒸汽管道的水量进行控制。温度太高，会损坏石墨列管；温度太低，带水严重，同样会损坏石墨列管。

磷酸浓度通过调节稀酸加入量和进加热器蒸汽流量进行。磷酸浓度太低，不能满足商品磷酸要求，同时氟回收部份会产生大量硅胶，堵塞喷头及设备管道。磷酸浓度太高，会降低生产负荷，增加蒸汽消耗，同时加快酸加热器石墨列管的结垢速度，缩短运行同期。

蒸发器酸温通过调节进酸加热器蒸汽流量和蒸发器真空度进行控制，酸温太高（超过90℃）会烧坏设备橡胶衬里，酸温太低水蒸发量小，不能满足生产负荷的需要。

蒸发器真空度通过调节进浓缩冷凝器循环冷却水量和浓缩真空泵进口泄真空阀的开度进行控制。真空度控制不宜太高，能满足酸温控制即可，太高会引起真空系统设备、管道、橡胶衬里脱落，损坏设备管道。

3、蒸发气体处理

从蒸发室出来的气体中含有氟，首先用循环洗涤液进行洗涤回收其中的氟，得到12～18％H2SiF6氟硅酸，化学反应式为： SiF4＋2HF==H2SiF6

大量的水蒸汽用循环冷却水冷凝，返回循环水装置冷却降温后循环使用，不凝性气体用真空泵抽出排入大气中。

4 浓磷酸澄清

经过浓缩后浓度为44～46％的磷酸中含有8～10％的磷酸淤渣需进行澄清，澄清后的浓磷酸送重钙装置（一部分销售），淤渣从底部排出，送到富钙库房伴酸渣富钙，回收其中的P2O5。 5 浓缩工

序清洗

20.0～24.0%P2O5的磷酸在浓缩到44～46％P2O5过程中，会析出沉淀，引起酸

加热器石墨列管、蒸发室结垢，这些易结垢的沉淀物主要是氟硅酸的钙盐、钾盐和钠盐。需要定期对浓缩设备管道进行清洗，清洗液为5％硫酸溶液，清洗温度为75～80℃。一般情况下，两周清洗一次，每次约为8小时（根据情况，可延长清洗时间）。