<5 5～10 >10 3. 灰分的测定
0.20 0.30 0.40 本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
A. 缓慢灰化法 i.
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 ii.
仪器、设备
a. 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b. 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。
图4 灰皿
c. 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 d. 分析天平：感量0.0001g。
e. 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 iii.
分析步骤
a. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平均地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b. 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在许多于30min的时刻内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。连续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
c. 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d. 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为运算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
B. 快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 i.
方法A
a. 方法提要：
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
b. 专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）。 c. 分析步骤：
a. 将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b. 开动传送带并将其传送速度调剂到17mm/min左右或其他合适的速度。
c. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.002g，平均地摊平在灰皿中。
d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e. 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 ii.
方法B
a. 方法提要：
将装有煤样的灰皿由炉外逐步送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
b. 仪器、设备：同3.1.2条。 c. 分析步骤：
a).用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平均地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
c). 关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d). 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
e). 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为运算依据。如遇检查灼烧时结果不稳固，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
C. 分析结果的运算
空气干燥煤样的灰分按式（4）运算：
（4）
式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%； m1——残留物的质量，g m——煤样的质量，g。
D. 灰分测定的周密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2, %
灰分 <15 15～30 >30 4. 挥发分测定方法 A. 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。
B. 仪器、设备 i. 20g。
挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～
重复性Aad 0.20 0.30 0.50 再现性Ad 0.30 0.50 0.70
图5 挥发分坩埚
ii.
马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区
（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内复原到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。
iii. 坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒
温区内，同时坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。
图6 坩埚架
iv.
坩埚架夹（见图7）。
图7 坩埚架夹
v. vi. vii. viii.
分析天平：感量0.0001g。
压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。 秒表。
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。
C. 分析步骤 i.
用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥
煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 ii.
将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区
并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温复原至900±10℃，否则此试验作废。加热时刻包括温度复原时刻在内。 iii. 称量。
D. 焦渣特点分类
测定挥发分所得焦渣的特点，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或差不多上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 （3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，
（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。 （8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特点的代号。 E. 分析结果的运算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）运算：
（5-1)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：
（5-2）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：
(5-3)
式中：Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1——煤样加热后的质量，g m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%； （CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。
F. 挥发分测定的周密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：
表3,%
挥发分 <20 20～40 >40 5. 固定碳的运算 固定碳按式（6）运算：
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)
（6）
重复性Vad 0.30 0.50 0.80 再现性Vd 0.50 1.00 1.50
GB21291煤的工业分析方法
