GB21291煤的工业分析方法
代替GB212-1977
本标准参照采纳了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤 分析试样中水分测定方法 直截了当容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
1. 主题内容与适用范畴
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的运算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2. 水分的测定
本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
A. 方法A（通氮干燥法） i.
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后依照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。 ii.
试剂
a. 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 b. 无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 c. 变色硅胶：工业用品。 iii.
仪器、设备
a. 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范畴内。
b. 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 c. 干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d. 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
图1 玻璃称量瓶
e. 流量计：量程为100～1 000mL/min。 f. 分析天平：感量0.0001g。 iv.
分析步骤
a. 用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b. 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次运算。 c. 从干燥箱中取出称量瓶，赶忙盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 d. 进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情形下，要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 v.
分析结果的运算
1）
并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥
空气干燥煤样的水分按式（1）运算：
（1）
式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。
B. 方法B（甲蒸馏法） i.
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。 ii.
试剂
a. 甲苯（GB684）：化学纯。
b. 无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 iii.
仪器、设备
a. 分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。 b. 电炉：单盘或多联，并能调剂温度。 c. 冷凝管：直形，管长400mm左右。
d. 水分测定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须通过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。
图2 水分测定管（单位：mm）
e. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。 f. 微量滴定管：10mL，分度值为0.5mL。 g. 量筒：100mL。
h. 圆底蒸馏烧瓶：500mL。
i. 蒸馏装置（见图3）：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。
图3 蒸馏装置示意图
iv.
分析步骤
a. 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。
b. 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。操纵加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。连续加热，直到馏出液清亮并在5min内不再有细小水泡显现时为止。
c. 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。 v.
回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水，分不放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。依照水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。 vi.
分析结果的运算
空气干燥煤样的水分按式（2）运算：
（2）
式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%； V——由回收曲线图上查出的水的体积，mL； d——水的密度，20℃时取1.00g/mL； m——煤样的质量，g。
C. 方法C（空气干燥法） i.
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后依照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。 ii.
仪器、设备
a. 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范畴内。 b. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c. 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 d. 分析天平：感量0.0001g。 iii.
分析步骤
a. 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风
1）
并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件
下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。
注：1）预先鼓风是为了使温度平均。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
c. 从干燥箱中取出称量瓶，赶忙盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情形下，要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
d. 分析结果的运算
空气干燥煤样的水分按式（3）运算：
（3）
式中：mad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。 D. 水分测定的周密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1, %
水分（Mad）
重复性
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