燥—433K热处理,然后将干燥产物在低压或惰性气体爱护下加热到1100℃炭化,这时蔗糖在硫酸的催化作用下转化为炭,最后通过氢氧化钠/乙醇稀溶液或质量分数48%HF溶液在100℃下溶解脱除模板获得最终产物,所得的样品具有明显的小角X射线衍射峰,讲明材料具有有序的介观排列。Fuertes
[35]
考察了填充程度对介孔炭孔道结构的阻碍,他们认为当硅孔道被完全填
充时将得到单孔隙介孔炭,孔径约3nm,这类孔来源于氧化硅壁;当硅孔道被部分填充时得到双孔隙介孔炭,一类孔来源于氧化硅壁,孔径约3nm,另一类来源于未填充的硅孔间合并,孔径约18nm,因此仅仅使用一种硅模板就可合成出不同尺寸的介孔炭。液相浸渍法存在一突出的缺点即工艺复杂,它通过液态分子扩散来实现孔内填充,为达到孔内分子的紧密堆积,须反复进行浸渍—干燥处理,显然需要的时刻长,而且专门难保证填充效率及重复性。
(2) 化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD) 化学气相沉积法
[36]
是一种或多种气体化合物通过高温下的化学反应形
成新的物质,并在惰性固体表面沉积析出的方法,如利用低分子量的碳氢化合物在高温下热解产生炭沉积在预成型体孔内。它的特点是模板孔道中的炭量易操纵,填充效果好,能阻止微孔的形成。Zhang
[37]
采纳催化化学气
相沉积技术将单体乙烯与含钴的SBA-15直接接触聚合形成聚合物/分子筛复合物,再经热解炭化和酸溶过程得到炭物质,此物质具有典型介孔特征。
2 / 2
1.7 有序介孔炭的进展前景及研究意义
有序介孔材料是一类新型的纳米结构材料
[38-39]
,其特点是孔道大小均
匀、排列有序、孔径能够在2~10nm范围内连续调节,从而将分子筛的规则孔径从微孔拓展到介孔领域,同时具有高的比表面积和墙厚,以及较高的热稳定性和水热稳定性,载吸附、分离、催化等方面以及光、电、磁等领域
[40]
具有宽敞的应用前景。此外,由于有序介孔材料具有规则可调的纳
米级孔道结构,能够作为纳米粒子的微反应器,从而为人们从微观角度研究纳米材料的小尺寸效应、表面效应以及量子效应等奇特性能提供了重要基础。
而以蔗糖为炭前驱体,介孔氧化硅SBA-15为模板制备介孔炭的相关研究报道尚少。本实验分不以三嵌段共聚物表面活性剂为模板正硅酸乙酯为硅源在不同温度下合成不同孔径的氧化硅SBA-15-40,SBA-15-70和 SBA-15-10分子筛,然后以其为模板,蔗糖为炭前躯体,合成具有规整介孔结构及较窄孔径分布的介孔炭OMC-40,OMC-70和OMC-100,并通过对氮气的吸附性能对炭材料进行了表征,以清晰地了解它们的孔结构及介孔分布,从而得出合成OMC的适宜温度。
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