天津9.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液,备用。 Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液(过量),使I?完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。 e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
1 10.24
2 10.02
3 9.98
?
f.数据处理。 回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。 (3)滴定应在
pH<0.5
的条件下进行,其原因是
___________________________________。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得
c(I?)=_________________mol·L?1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。
(7)判断下列操作对c(I?)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________。
(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)避免AgNO3见光分解
(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解) (4)否(或不能) 若颠倒,Fe3+与I?反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点
(5)10.00 0.0600
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗 (7)偏高偏高
2017年高考化学实验题集锦
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