天津9．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
1 10.24
2 10.02
3 9.98
?
f．数据处理。 回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定应在
pH＜0.5
的条件下进行，其原因是
___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得
c(I?)=_________________mol·L?1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 （2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） （4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I?反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高偏高
2017年高考化学实验题集锦
