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原料检验操作规程
题目:路路通原药材检验操作规程 编号:TS-GC-YL-20861-00 制定人: 制定日期:2020年 月 日 版本:2 页数:1/4 审核人: 审核日期:2020年 月 日 颁发部门:质 量 部 批准人: 批准日期:2020年 月 日 生效日期:2020年 月 日 目的:规范路路通原药材检验操作 范围:路路通原药材检验 分发部门: 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器:直尺。 2.2 方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为聚花果,由多数小蒴果集合而成,呈球形,直径2~3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色, 有多数尖刺和喙状小钝刺,长0.5~1mm,常折断,小蒴果顶部开裂,呈蜂 窝状小孔。体轻,质硬,不易破开。气微,味淡。 3 3.1 【鉴别】 3.1.1 (1)显微鉴别 仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛等。 3.1.2 方法:取本品适量,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:本品粉末棕褐 色。纤维多碎断,直径13~45μm,末端稍钝或钝圆,壁多波状弯曲,木化, 胞腔宽或窄,内常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分 枝状,直径53~398μm,壁极厚,孔沟分枝状。表皮细胞断面观长方形, 长34~55μm;表面观多角形,直径6~17μm,壁厚,具孔沟,内含棕黄 色物。单细胞非腺毛,常弯曲,长42~126μm,基部宽11~19μm,含棕 黄色物。 3.2 (2)薄层鉴别 仪器与试剂:分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯、中性氧化3.2.1 铝柱、甲醇、甲苯、甲酸、硫酸、乙醇等。 方法:取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤3.2.2 液置水浴上浓缩至约2ml,加于中性氧化铝柱(200~300目,2g,内径为 10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脱,弃去洗脱液,再以50%甲醇25ml洗脱, 收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取 路路通酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同 一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:2:1)5~10℃ 放置12小时的上层溶液为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出, 晾干,喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,80℃加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。 【检查】 4 4.1 水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。 仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.1 方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过4.1.2 5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.4 4.4.1 4.4.2
小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。 计算公式: W样+W0-W1 水分% = ×100% W样 式中: W0 称量瓶的重量(g)。 W1称量瓶与样品的重量(g)。 W样样品的重量(g)。 总灰分 不得过5.0%(通则2302)。 仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 计算公式: W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中: W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。 仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法:取上述灰分,加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过, 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 计算公式: W1-W0 酸不溶性灰分% = × 100% W 式中: W0----------- 坩埚的重量(g)。 W1----------- 酸不溶性灰分与坩埚的重量(g) W样---------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则 2331)测定,不得过150mg/kg 仪器与试剂:两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等。 方法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 样第 2 页 共 4 页
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4.4.3 5 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5
1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式: 6 (V供-V空)×C×0.032×10 二氧化硫残留量(mg/kg) = W供 式中: V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; C 为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L; W供为供试品的重量,g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 仪器与试剂:高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取路路通酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、8μl,供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品按干燥品计算,含路路通酸(C30H46O3)不得少于0.15%。 计算公式: A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×(1-水分)×A对 式中: A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 第 3 页 共 4 页
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m ------------------------- 样品的重量(g)。 f ------------------------- 稀释体积。 第 4 页 共 4 页
GC-YL-20860路路通原料检验操作规程
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