电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）
的使用和维护保养
1 目的
为使操作者能够正确 ，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的准确、可靠、有效。 2 适用范围
适用于本公司的ICP光谱仪。 3 ICP光谱仪的使用
ICP的开机规程
打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件（Perkin Elmer WinLab32）。同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。
打开水冷器按ON（温度设定至20℃）、RF电源、仪器高压电源开关；打开Ar（氩）气瓶，注意气体减压表指针调到0.7～0.8Mpa。 回到电脑桌面再击WinLab32，出现诊断（Diagnostics）窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿色仪器可以正常预热，出现红色则要重新开启ICP。
ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。 3.2 ICP的使用
3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗
3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单（Tools）光谱仪控制（）仪器设置（Instrument Setup）窗口选择
波长标定（Wavelength Calibration）页，按下标定（Calibrate）按钮，仪器将自动打开汞灯，预热后开始校正（校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正），校正结束后自动在最终偏差（Diff. to last）项中将给出光栅偏移的位置；
3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（Plasma Control）窗口，击Plasma On即自动点火，等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（Pump）的绿灯全部亮起，即ICP点火成功。
3.2.1.3 将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。 3.2.2 新建方法
3.2.2.1 选菜单栏中文件（File）新建（New）方法（Method）, 出现新建方法（Create New Method）窗口，在开始条件（Starting Conditing）中击OK。
3.2.2.2 出现方法编辑器：无标题（Method Editor:Untitled）窗口，在定义元素（Define Elements）中击右下角的元素周期表（Periodic Table），双击待测元素（可以多选），关闭回到定义元素（Define Elements）；击右侧设置（Settings），在设置（Settings）中改变延迟时间（Dolay Time）和重复次数（Replicates）。 3.2.2.3 击下面校准（Calibration），在定义标样（Define Standards）中的自动取样器位置（A/S Location）输入所需校准空
白（Calib Blank）、校准标样（Calib std）、试剂空白（Reagent Blank）的序号，单击识别码（ID）会自动出现校准空白（Calib Blank）、校准标样（Calib std）、试剂空白字样（Reagent Blank）及序号；击右侧校准单位和浓度（Calib Units and Concentrations）选择校准单位（Calib Units），在校准标样（Calib std 1）中输入校准标准的正确浓度；击右侧方程式及试样单位（Equations and Sample Units），选择校准方程式（Calibration Equation）、试样单位（Sample Units）、最多小数位数（Max.Dec.Piaces）、最多有效位数（Max.Signi.f），方法建立完成。
3.2.2.4 选菜单栏中文件（File）保存（Save）方法（Method），出现方法另存为（Save Method AS）窗口，在名称（Name）栏给新建方法起名，单击OK新建方法完成并储存。 3.2.3 手工分析控制
3.2.3.1 点击工具栏中手动（Manual）图标，出现手工分析控制（Manual Analysis Control）窗口，击open出现选择结果数据组（Select Results Data Set）窗口,在名称（Name）栏输入分析日期点击OK。
3.2.3.2 点击工具栏中详细信息（Details）出现试样详细信息（Sample Details）窗口，在通用于所有试样的参数（Parameters Common to All）中选择体积单位（Volume Units）、重量单位（Weight Units）；在随试样而不同的参数（Parameters That Vary By Sample）中输入试样识别码（Sample ID）、试样初始重量（Initial Sample Wt）、
制备试样体积（Sample Prep.Vol）、稀释前体积（Aliquot Volume）、稀释后体积（Diluted To Vol）击OK，即可开始分析样品。 3.2.3.3 将进样毛细管放入校准空白（Calib Blank）或试剂空白（Reagent Blank）样品瓶中，击分析空白（Analyze Blank），绿灯亮开始分析空白，绿灯灭该空白分析完毕，将进样毛细管取出清洗。 3.2.3.4 点击工具栏中光谱（Spectra）图标，出现光谱显示（Spectra）窗口，显示被测元素的光谱强度（Tntensity）、浓度（Conc）。
3.2.3.5 将进样毛细管放入校准标样（Calib std）样品瓶中，击分析标样（Analyze Standard），绿灯亮开始分析标样，绿灯灭该标样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。
3.2.3.6 点击工具栏中校准（Calibration）图标，出现校准曲线显示（Calibration）窗口，显示被测元素的校准方程式（Calib Eqn）、浓度（Corr Coff）、校正系数。
3.2.3.7 将进样毛细管放入被测试样样品瓶中，击分析试样（Analyze Sample），绿灯亮开始分析试样，绿灯灭该试样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。
3.2.3.8 点击工具栏中结果（Results）图标，出现结果（Results）窗口，显示详细的原始分析结果数据。分析结果直接给出，如果分析结果出现x符号，说明该结果超出此标准曲线的线性范围；如出现o符号，说明样品峰过高而出现平顶，应进行稀释。
3.2.3.9 分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用稀酸再用蒸馏水
或去离子水清洗，然后关闭等离子体（Plasma）。 3.3 分析数据再处理
3.3.1 打开分析（Analysis）清除新建校准（New Calibration）、结果显示（Clear Results Display）、光谱显示（Clear Spectra Display）。
3.3.2 点击工具栏中检查（Examine）图标，出现检查光谱（Examine Spectra）窗口，打开数据（Date）中的选择数据组（Select Date Set），出现数据选择向导（Date Selection Wizard）窗口，1.在选择结果数据组（Select results data Set）中选择所需处理的结果数据组，击下一步（Next）；出现2.从结果数据组中选择试样（Select Samples form results data set）中选择所需处理的试样，击下一步（Next）；出现3.从结果数据组中选择分析物（Select analytes form results data set）中选择所需处理的被测元素，击完成（Finish）返回检查光谱（Examine Spectra）窗口。
3.3.3 点击右侧试样（Samples）图表中的校准标样（Calib std），使左侧分析物（Analyte）图表中出现绿色的背景点；移动黄线到峰值位置，击方法（Method）设置峰波长（Set peak Wavelength P）将谱线准确位置输入；移动两个绿色背景点确定背景位置，击方法（Method）更新方法参数（Update method Parameters）击更新并保存方法（Update and save method），将修改后的谱图存入方法中，注意作Examine时一定要选择对应的方法。
3.3.4 点击工具栏中数据再处理（Reproc）图标窗口出现，击浏览
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP的使用和维护保养
