第32讲 定量分析型综合实验题
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知识点 成分确定定量实验 含量(纯度)测定定量实验 滴定实验 定量实验综合探究 题号 3,5 1 4 2 1.(2018·山东青岛平度一中高三阶段性质量检测)Cu2SO3·CuSO3·2H2O 是一种深红色固体(以下用M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度,并以其为原料制备M。
已知:①M不溶于水和乙醇,100 ℃时发生分解反应; ②M可由胆矾和SO2为原料制备,反应原理3Cu+6H2O+3SO2
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
(1)取w g胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液,从中取25.00 mL于锥形瓶中,加入指示剂,用c mol·L EDTA(简写成Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理:Cu+Y
-1
2+
4-2+
Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓+8H+S
+
。
CuY),测得
2-
消耗了V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为 %(用含c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗,测得的结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.制备M。实验装置如图所示:
(2)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择,最合适的是 (填字母)。
(3)装置D中的试剂是 。装置B中水浴加热的优点是 。
(4)实验完毕冷却至室温后,从锥形瓶中分离产品的操作包括: 、水洗、乙醇洗、常
温干燥,得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作
是 。
解析:(1)Cu～Y,故胆矾样品的纯度=
2+4-
×100%=%。如果滴
定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗,EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释,使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大,结果偏高。
(2)70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2,应选择固液不加热制气装置,即装置a。 (3)装置D用于吸收未反应的SO2,其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受热均匀,容易控制温度范围,可防止温度过高导致产品分解。
(4)用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质,通过检验洗涤液中是否存在S
或H来判断水洗是否完全。
+
答案:(1)(2)a
偏高
(3)NaOH溶液(其他合理答案也可) 受热均匀,容易控制温度范围,可防止温度过高导致产品分解
(4)过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中,加入盐酸酸化的BaCl2溶液,若无沉淀生成,则 产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H)
2.(2019·湖南永州模拟)可利用下图中的实验装置测定足量铜与适量一定浓度的浓硝酸反应生成NO和NO2的物质的量之比(用m表示),其中装置C由广口瓶和量气管组成,量气管由甲、乙两根玻璃管组成,用橡皮管连通,并装入适 量水,甲管有刻度(0～50 mL),乙管可上下移动。
请回答下列问题:
(1)实验中气体(NO和NO2)发生装置应选择 (填装置序号)。
+
(2)实验中气体(NO和NO2)通入C装置,请在下图的广口瓶中将导气管画出。
(3)连接好装置,检查气密性后,应进行的操作: 第一:打开b,向C装置的乙管中加适量水;
第二: ;
第三:将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,再将分液漏斗下面的活塞拧开,向烧瓶中加入浓硝酸,与铜反应。
(4)实验前甲、乙两管液面在同一水平面上,最后读数时乙管的液面高于甲管的液面。此时应将乙管 (填“向上”或“向下”)移动,使 。 (5)实验后若量气管中气体的体积(已换算成标准状况)为V(L),C中硝酸的物质的量为n mol,则用含n和V的式子表示m= (结果可不必化简)。 解析:(1)足量的Cu+4HNO3(浓)
Cu
粉和适量的浓
HNO3反应,开始发生反应
Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑,有红棕色的NO2气体生成;随着反应的进行,HNO3不断
3Cu(NO3)2+4H2O+2NO↑,
消耗,HNO3的浓度逐渐降低而变成稀HNO3,发生反应3Cu+8HNO3(稀)
产生的气体为无色NO气体,故由气体发生装置导出的气体主要是NO、NO2组成的混合气体,为了防止生成的NO被空气中的O2氧化,所以反应开始前,应向装置中通入N2,以驱赶其中的空气,故发生装置应选择B。
(2)装置中测定气体体积的部分是利用气体压强关系,在有刻度的甲玻璃管中读出气体体积,反应中生成的气体含有二氧化氮和一氧化氮,所以气体需要通过水除去二氧化氮,导气管应
长进短出,所以装置图为。
(3)为避免生成的一氧化氮气体被空气中的氧气氧化,需要通入氮气,把空气赶净,故第二步操作为:打开a,通入足量N2,排净装置中的空气,关闭a、b。
(4)实验前甲、乙两管液面在同一水平面上,最后读数时乙管的液面高于甲管的液面,为避免压强造成的误差,应向下移动乙管,使甲、乙两管液面在同一水平面上。
(5)实验后若量气管中气体的体积(已换算成标准状况)为V(L),气体为一氧化氮,物质的量
为= mol,C中硝酸的物质的量为n mol,是二氧化氮和水反应生成的,反应
2HNO3+NO,所以生成n mol硝酸需要NO2物质的量为1.5n mol,
的化学方程式为3NO2+H2O
生成NO物质的量为0.5n mol;则铜与硝酸反应生成的气体中,NO2物质的量为1.5n mol,NO
物质的量为 mol-0.5n mol;足量铜与适量一定浓度的浓硝酸反应生成的NO气体和NO2
气体的物质的量之比(用n、V表示m),m为(mol=(V-11.2n)/33.6n。 答案:(1)B (2)
mol-0.5n mol)/1.5n
(3)打开a,通入足量N2,排净装置中的空气,关闭a、b (4)向下 甲、乙两管液面在同一水平面上 (5)(V-11.2n)/33.6n
3.(2019·湖南永州模拟)目前流行的关于生命起源假设的理论认为,生命起源于约40亿年前的古洋底的热液环境,这种环境系统中普遍存在铁硫簇结构,如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等,这些铁硫簇结构参与了生命起源的相关反应。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时,设计了下列实验。
【实验Ⅰ】确定硫的质量:
按图连接装置,检查好装置的气密性后,在硬质玻璃管A中放入1.0 g铁硫簇结构(含有部分
不反应的杂质),在试管B中加入50 mL 0.100 mol·L的酸性KMnO4溶液,在试管C中加入品红溶液。通入空气并加热,发现固体逐渐转变为红棕色。待固体完全转化后,将B中溶液转移至250 mL容量瓶,洗涤试管B后定容。取25.00 mL该溶液用0.01 mol·L的草酸(H2C2O4)溶液滴定剩余的KMnO4。记录数据如下:
滴定 次数 1 2 3 相关反应:①2Mn②2Mn
+
-1
-1
待测溶液 体积/mL 25.00 25.00 25.00 +2H2O+5SO2
2+
草酸溶液体积/mL 滴定前刻度 1.50 1.02 0.00 2Mn+5S
2+
滴定后刻度 23.70 26.03 24.99 +4H
+
+6H+5H2C2O42Mn+10CO2↑+8H2O
【实验Ⅱ】确定铁的质量:
将实验Ⅰ硬质玻璃管A中的残留固体加入稀盐酸中,充分搅拌后过滤,在滤液中加入足量的NaOH溶液,过滤后取滤渣,经充分灼烧得0.6 g固体。 试回答下列问题:
(1)判断滴定终点的方法是 。 (2)试管C中品红溶液的作用是 。
有同学提出,撤去C装置对实验没有影响,你的看法是 (填“同意”或“不同意”),理由是
。
(3)根据实验Ⅰ和实验Ⅱ中的数据可确定该铁硫簇结构的化学式为 。 【问题探究】
滴定过程中,细心的同学发现该KMnO4溶液颜色褪去的速率较平常滴定时要快得多。为研究速率加快的原因,该同学继续进行了下列实验,实验数据如表:
酸化的H2C2O4 编号 1 2 温度/℃ 溶液/mL 25 25 5.0 5.0(另加少量可 溶液/mL 2.0 2.0 时间/s 40 4 KMnO4 溶液褪色
高考化学一轮复习第十章化学实验综合题型第32讲定量分析型综合实验题习题(含解析)
