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原料检验操作规程
题目：鹤虱原药料检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20910-02 制定人： 制定日期：2024年 月 日 版本：2 页数：1/2 审核人： 审核日期：2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2024年 月 日 生效日期：2024年 月 日 目的：规范鹤虱原药料检验操作 范围：鹤虱原药料检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：本品呈圆柱状，细小，长3～4mm，直径不及1mm。表面黄褐色或暗褐色，具多数纵棱。顶端收缩呈细喙状，先端扩展成灰白色圆环；基部稍尖，有着生痕迹。果皮薄，纤维性，种皮菲薄透明，子叶2，类白色，稍有油性。气特异，味微苦。 【鉴别】 显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，至显微镜下观察：本品横切面：外果皮细胞1列，均含草酸钙柱晶。中果皮薄壁细胞数列，棕色，细胞皱缩，界限不清楚，棱线处有纤维束，由数十个纤维组成，纤维壁厚，木化。内果皮细胞1列，深棕色。种皮细胞扁平，内胚乳有残存；胚薄壁细胞充满糊粉粒和脂肪油滴，子叶最外层细胞含细小的草酸钙结晶。 【检查】 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用 0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃 该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分 液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶 内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收 液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定， 至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 4.1.4 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10
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1 2 2.1 2.2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 江西***药业股份有限公司GMP文件
二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
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GC-YL-20910鹤虱原料检验操作规程
