移液器内部校准标准操作规程 1. 目的
对移液器进行内部校准,确保其准确度和适用性完好。 2. 范围
适用于整个公司可调的移液器的内部校准。 3. 职责
计量人员负责对需要检验校准的移液器进行校准,记录数据并出具检验结果。 4. 内容
4.1 计量性能要求:
移液器在标准温度20℃时,其容量允许误差和测量重复性应符合表1的要求
表1 移液器容量允许误差和测量重复性 标称容量 (μL) 检定点(μL) 1 10 5 10 2 20 10 20 5 50 25 50 10 100 50 100 20 200 100
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容量允许误差±(%) 测量重复性≤(%) 12.0 8.0 8.0 12.0 8.0 4.0 8.0 4.0 3.0 8.0 3.0 2.0 4.0 2.0 6.0 4.0 4.0 6.0 4.0 2.0 4.0 2.0 1.5 4.0 1.5 1.0 2.0 1.0 移液器内部校准标准操作规程 200 100 1000 500 1000 500 5000 2500 5000 4.2 检定条件
1.5 2.0 1.0 1.0 1.0 0.6 0.6 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.2 0.2 4.2.1 在工作室温度为25±5℃、湿度35%~75%的条件下进行检定。
4.2.2 检定介质应符合GB6682--1992《分析实验用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去离子水,并提前24h放入实验室中,使其水温与室温的温差不超过±2℃。 4.2.3 被检移液器应在检定前4h放入实验室中。 4.3 通用技术要求
4.3.1 允许误差和重复性均按重复测量6次计算。
4.3.2 外壳塑料件表面应平整、光滑、不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变性等现象。金属表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
4.3.3 移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造商或商标、标称容量、型号规格和出厂编号。
4.3.4 按钮上下移动应灵活、分档界限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象。 4.3.5 容量调节指示部分在调节范围内转动要灵活,数字指示要清晰、完整。
4.3.6 吸液嘴(尖)应采用聚丙烯或者性能相似的材料制成。内壁应光洁、平洁,排液后不允许有明显的液体遗留。
4.3.7 移液器的容量允许误差和重复性应符合上表规定。 4.3.8 移液器的密合性
在规定操作下,5s内无液滴滴下。 4.4 检定设备
4.4.1 天平:分度值为0.1㎎ 4.4.2 计时器:分度值为1S。
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移液器内部校准标准操作规程 4.4.3 温湿度计:测量范围为-10~40℃,温度精度为0.1℃。湿度测量范围10%RH~90%RH,湿度精度为2%RH。 4.5 校验方法 4.5.1 外观检查
用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器,外观应符合4.3.2~4.3.6的要求。 4.5.2 密合性检查
用每只移液器在规定的三个测量点,分别正常吸取额定量纯水,离开液面悬空手持5s,在每个测试点重复三次,5s内无液滴溢出滴落即密合性合格,否则不合格。 4.5.3 容量检定
采用衡量法对移液器进行检定。 4.5.3.1 检定前的准备
所选用的吸液嘴应与被检移液器的吸引杆相配。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密合性。并确保完成的几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。 多头型移液器的每支吸液嘴均应在检定前确认安装是否牢固。 4.5.3.2 检定步骤
1)将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。 2)将移液器的容量调至被检点。
3)垂直地握住移液器,将按钮揿到检定位置,此时将吸液嘴侵入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s后离开液面,擦干吸液嘴外的液体(此时不能喷到流液口,以免将吸液嘴内的液体带走)。
4)从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口放在称量杯内壁并与其成45°,缓慢地把按钮揿到第一停止点,等待1s~2s,再将按钮全部揿下,然后将吸液嘴沿着称量杯内壁向上移开。 5)将称量杯放入天平秤盘上,记录此时天平显示出的数值。
6)根据每把移液器的量程,各设定三个测试点,在各测试点先用外校已校准合格的同规格的移液器重复1)~5)条一次,测得值即为该测试点额定体积v0所对应的额定质量m,作为参照标准。
7)待测移液器在三个测试点,分别重复执行1)~5)条五次,测得五个值mi,取均值作为该测试点的实际容量质量m,对应实际容量vi和v。 4.6 数据处理
4.6.1 移液器实际容量计算
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移液器内部校准标准操作规程 将执行4.5.3.2 1)~5)条所测得的各测试点v0、m、m值分别代入下式,即可求得被检移液器实际容量值v为:
v=v0?
m m式中:v0——已校准移液器各测试点的额定容量 (μ1或mm3); m——已校准移液器各测试点的额定质量 (g);
m——待测移液器各测试点的实际质量 (g); v——待测移液器各测试点的实际容量(μ1或mm3); 4.6.2 容量的相对误差可有下式算出:
每次测量精度允许误差为该秤的精准度要求,超出精准度范围判定为不合格。 5. 支持文件 无 6. 相关记录
6.1 《移液器内校记录表》 7. 文件修改记录 序号 修改条款 1
修改方式 (补充或删减) 修改原因 修改前内容 修改人/日期 批准人/日期 第 4 页 共 4 页