D．该样品溶液中是否存在Cl－可取滤液C，滴加硝酸银和稀硝酸进行确定
12．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
13．镁铝合金具有良好的强度、刚性、优良的电磁屏蔽性和导热性，使之成为笔记本电脑和轻薄手机的首选外壳材料。为测定某手机外壳镁铝合金中镁和铝的含最，并回收镁铝，某实验小组设计如下实验方案。 ①除去手机外壳的涂层，剪其中一小块，称取其质量； ②组装仪器，检查气密性，用足盘稀盐酸溶解合金； ③测量产生气体的体积，计算结果；
④利用下列流程，从溶解合金后的溶液中回收分离镁铝。
（1）请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，可不选用）。各种仪器连接的先后顺序（用小写字母表示）_______
（2）除了测定产生气体的体积外，还应测定_______。
（3）回收流程中，操作I需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______，为保证回收产品的纯度，操作I后应_______。
（4）滤液b的溶质是_______（填化学式），试剂X是_______。
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（5）向滤渣a中加入盐酸，产物是_______（填化学式），若从晶体中获得金属，应进行的操作是_______。（6）若从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol，则合金中Mg的质量为________g。
14．I、硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿(2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:
已知: H3BO3在20°C、40°C、60°C、100°C时溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2 g。 (1)浸出渣除了CaSO4外，还有_____________; (写化学式)
(2)“浸出液”显酸性，含H3BO3和Mg2+、SO4, 还含有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Al3+等杂质。“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO, 除去的杂质离子是_____________； H2O2的作用是___________________(用离子方程式表示)。
(3)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是_________________________。
(4)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4)它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为____________。 II、为了分析矿石中铁元素的含量，先将浸出液处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式:5Fe2+ + MnO4+ 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (5)滴定前是否要滴加指示剂?____________(填“是”或“否\；
(6)达到滴定终点的标志是_____________________________________。
(7)某同学称取4.000g样品，经处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10-2mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时消耗标准溶液20.00 mL, 则样品中铁元素的质量分数是_________。
15．有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。 ①化学原理为：② 相关物质的物理常数
(苯胺)+ CH3COOH(乙酸)?
(乙酰苯胺)+ H2O
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相对分 物 质 子质量 状 态 熔点 (℃) 沸点 (℃) 溶 解 度(g) 水 3.42(20℃) 任意比混溶 0.56(20℃)、乙 醇 任意比混溶 任意比混溶 苯 胺 冰醋酸 93 60 无色液体 无色液体 －6 17 184 118 白色片 乙酰苯胺 135 状固体 5.20(100℃) ③ 制备乙酰苯胺的装置如图所示： ④ 制备方法和过程：
114 304 3.45(50℃) 36.9(20℃)
已知：I苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化 II韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管 请回答以下问题：
(1)请写出用苯制取硝基苯的化学方程式_________。步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是___。
(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是__________ (3)步骤3中洗涤剂最好选择_____________。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
(4)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→______→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。 (5)上述制备过程的产率是__________。
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16．环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，难溶于水，易溶于有机溶剂，温度超过100 °C能够升华，实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下：
实验步骤：
步骤1：在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲醚（作溶剂）和4. 5 g研细的 KOH 粉末，通入氮气并开启磁力搅拌器 ，然后加入1. 5mL环戊二烯（过量）；
步骤2：将1.5g FeCl2?4H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ，并转入滴液漏斗中，将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min，打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完； 步骤3：关闭滴液漏斗，在氮气保护下继续搅拌30 min;
步骤4：将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内，加入少量盐酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤产物，并用水洗涤产物3~4次，最后将产物铺在面皿上，置于真空干燥器内干燥。回答下列问题：
（1）仪器a的作用是___________________。
（2）制备过程中若不通入氮气，会降低环戊二烯基铁的产率，试分析其中的原因： _____。 （3）硅油的主要作用是______。
（4）步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法，请将分离步骤补充完整：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g? cm-3 ） 充分搅拌，然后转入_____（填仪器名称）中，依次用盐酸、水各洗涤两次，待液
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体分层后_____________（填完整操作过程），将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______________，装置棉花的作用是___________。
（6）若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为_____％（保留一位小数）。
参考答案
例题1、③⑤⑦⑧⑨
【解析】若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，①错误；洗气可能会发生化学变化，②错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，③正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2，④错误；做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，⑤正确；正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，⑥错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，⑦正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，⑧正确；CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，⑨正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，⑩错误。 例题2、⑦⑨
【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，①错误；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，②错误；Cl、SO24均能与Ag形成不溶于稀盐酸的白色沉淀，③错误；若溶液中含有Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，④错误；溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2，⑤错误；与盐酸反应产生CO2气体的
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第27讲 物质的分离提纯和检验-2021年高考化学一轮复习名师精讲练【学科网名师堂】
