课题三 硝酸钾晶体的制备
【学考报告】
知识条目 ①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 ②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 ③减压过滤的实验方法 ④晶粒生长的条件 加试要求 b b a a
一、硝酸钾晶体的制备原理 1.盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。
本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理,用NaNO3和常温
KCl通过复分解反应来制取KNO3,其反应的化学方程式为NaNO3＋KCl=====KNO3↓＋NaCl。
在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO－3四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出。趁热过滤,即可分离出NaCl晶体。将滤液冷却至室温,可使KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。 2.结晶和重结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小,从而使晶体析出,分为蒸发结晶和冷却结晶。
将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。 3.影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却的越快,析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。
思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件？
提示 溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,析出的晶粒就越大。 二、硝酸钾晶体的制备实验步骤 1.固体溶解
称取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。 2.蒸发、热过滤
继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。 3.冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品:布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。
思考2:冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？ 提示 冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品,含有NaCl杂质。 4.重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的硝酸钾晶体。 5.称量
晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。 6.检验Cl－
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L－1 HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液,观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。
点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据
1.化学反应:转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KCl
KNO3＋NaCl,
这是一个平衡移动的过程,利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。 2.制备原理:
(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。
可以看出,NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大,NaNO3、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。 (2)加热蒸发时的一系列变化。 NaNO3和KCl的混合液
因NaCl的溶解度随加热浓缩
――→溶剂减少――→NaCl晶体析出
温度变化小
冷却至室温趁热过滤减压过滤
――→含大量KNO3少量NaCl的溶液――→析出KNO3晶体――→
KNO3溶解度急剧降低重结晶
KNO3粗产品含NaCl杂质――→较纯KNO3晶体 点拨二、减压过滤
高2020届高2017级高三化学创新设计选修6浙江省学考选考专题1课题三
