线 ： 号 学 ： 名 姓 订 ： 级 班 业 专 装 ： 系 院 2024-2024《分析与检验》期末课程考试试卷B
适用专业： 考试日期： 2010.6
试卷所需时间：120分钟 试卷总分： 100分
一、名词解释：（共6小题，每小题3分，共21分）
1、水溶性灰分 2、脂肪的磺化和皂化 3、共沸蒸馏法 4、果胶脂酸 5、ADI 6、淀粉的糊化 7、平均样品
二、填空：（共7小题，每小题1分，共30分）
1．食品中亚硝酸盐可通过 氧化成硝酸盐，硝酸盐可通过 还原成亚硝酸盐，重氮偶合比色法测亚硝酸盐时选择 、 作蛋白质沉淀剂，选择 作为发色剂，样品有色时，选择 试剂除去样品颜色。
2．果胶有3种存在形式，分别为 、 、 ，重量法测定食品中的果胶采用的沉淀剂分有2类，分别是 、 ，实验室测定桔子皮中果胶选用的沉淀剂为 。
3．脂肪提取剂有 、 、 类适合提取食品中游离态脂肪； 、 、 类可作为食品中其它类型脂肪的提取剂。 4．氢氧化钠标准溶液一般采用 基准试剂标定，挥发酸在蒸馏时加入 试剂促使其析出；pH计使用 作为参比电极， 作为指示电极。
5．样品的预处理方法包括 、 、 、 、 、 。样品的保存方法常采用 、 、 。食品中污染物质包括 、 两大类。 6．采用纸上层析法测食品中氨基酸时，展开剂为 、 、 ，显色剂为 ，展开方法包括 、 ，被测物质在滤纸上移动的速率Rf是指 。
7．果蔬中有机酸包括 、 、 ，挥发酸主要是测 、 。
三、简答题：（共4小题，每题10分，共39分）
1．请写出凯氏法测蛋白质实验各步骤的内容提要？（10分）
2．请写出用还原糖法测定食品中糖类的原理？以及选用各类澄清剂澄清样液的原则？（10分）
3．氧化比色法测定食品中山梨酸的原理？（9分）
4．请简述索氏提取法测定食品中脂肪的原理、测定步骤并画出装置图？（10分）
四、计算题：（10分）
测定食品中蛋白质，准确称取样品1g于凯氏烧瓶中，加入硫酸钾6g，硫酸铜0.5g，放入通风橱进行消化，消化后转移至100mL容量瓶中并定容，取10mL定容后的液体蒸馏，用10mL硼酸液吸收，吸收液用0.05N盐酸滴定，滴定至终点时消耗盐酸5.1mL，计算样品中蛋白质的含量。(其中空白测定时消耗盐酸0.1mL)
2024-2024《分析与检验》期末课程考试试卷B答案
一、名词解释：（21分）
1、水溶性灰分：样品经灰化后所得的灰分，其中可溶于水的部分，包括钾、钠、钙、镁的氧化物及可溶性盐类。
2、脂肪的磺化和皂化：处理油脂或含脂肪样品常用的方法，用硫酸使其磺化；氢氧化钠皂化，使之溶于水而与其他成分分离的样品预处理方法
3、共沸蒸馏法：采用两种互不相溶的溶剂形成二元体系，体系沸点更低的一种蒸馏法。
4、果胶脂酸：果胶的一种形态，聚半乳糖醛酸的羧基被甲酯化。 5、ADI：每日允许摄入量。
6、淀粉的糊化：将淀粉乳加热，淀粉颗粒吸水膨胀，最后生成粘性很大的淀粉糊，叫淀粉的糊化。
7、平均样品：：是指所取出的少量物料其组成能代表全部物料成分的样品，它是原始样品经过处理以后获得的。
二、填空题：（30分）
1．食品中亚硝酸盐可通过高锰酸钾氧化成硝酸盐，硝酸盐可通过 镉柱 还
原成亚硝酸盐，重氮偶合比色法测亚硝酸盐时选择硼砂饱合液、硫酸锌溶液 作蛋白质沉淀剂，选择 对氨基苯磺酸、萘基盐酸二氨基乙烯作为发色剂，样品有色时，选择 氢氧化铝乳液试剂除去样品颜色。
2．果胶有3种存在形式，分别为 原果胶 、 果胶脂酸 、 果胶酸 ，重量法测定
食品中的果胶采用的沉淀剂分有2类，分别是 无机盐类 、 有机溶剂 ，实验室测定桔子皮中果胶选用的沉淀剂为 氯化钙 。
3．脂肪提取剂有乙醚、正丁醇、石油醚类适合提取食品中游离态脂肪；氯仿-甲醉、
碱-乙醚、酸类可作为食品中其它类型脂肪的提取剂。
4．氢氧化钠标准溶液一般采用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，挥发酸在蒸馏时加
入磷酸试剂促使其析出；pH计使用甘汞电极作为参比电极，玻璃电极作 为指示电极。
5．样品的预处理方法包括有机物破坏法、蒸馏法、磺化法、溶剂提取法、色层
分离法、稀释法、浓缩法。样品的保存方法常采用冷藏法、冻藏法、干燥法。
食品中污染物质包括生物性污染、化学性污染两大类。
6．采用纸上层析法测食品中氨基酸时，展开剂为 无水乙醇 、 水 、
甲酸 ，显色剂为 茚三酮溶液 ，展开方法包括上行法、下行法，被测物质在滤纸上移动的速率Rf是指被测物质的最高浓度至原点中心的距离与溶剂前沿至原点中心的距离之比 。
7．果蔬中有机酸包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸，挥发酸主要是测甲酸 、乙酸
三、问答题：（39分）
1．请写出凯氏法测蛋白质实验各步骤的内容提要？
答：提要分3步
①消化：样品中含氮有机化合物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后，有机物炭化生成碳；碳将硫酸还原为二氧化硫，本身则变成二氧化碳；二氧化硫使氮还原为氨，本身则氧化为三氧化硫，而消化过和生成的氢，又加速了氨的形成。在反应过程中，生成物水和三氧化硫逸去，而氨气则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。（4分）
②蒸馏：硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。（2分）
③吸收与滴定：蒸馏过程中所放出的氨。可用一定量的标准硫酸溶液吸收，然后再用标准氢氧化钠反滴定过剩的硫酸溶液，这样便可计算出总氮量，进而换算出蛋白质含量。或用硼酸深液吸收，再用标准盐酸溶液直接滴定。（4分） 2. ．请写出用还原糖法测定食品中糖类的原理？以及选用澄清剂澄清样液的原则？ 答：还原糖与费林氏试剂在加热的条件下发生氧化还原反应，还原糖还原费林氏试
剂中的二价铜离子成一价，生成砖红色的氧化亚铜，由于还原糖在碱液中加热，会产生不同的活性降解物，使结果不具重现性，为了能定量反应程度，要求反应严格按照操作规程执行。（4分） 澄清济选择
①中性醋酸铅：常用的一种澄清济，能除去蛋白质，丹宁，有机酸，果胶，还能凝聚其它胶体，适用于植物性样品，浅色的糖及糖浆制品，果蔬制品，焙烤制品等。
②碱性醋酸铅：能除去蛋白质，色素，有机酸，又能凝聚胶体，但它可带走还原糖，过量碱性醋酸铅可由于碱度和铅糖的形成而改变糖液的旋光度，它适合于深色的蔗糖溶液，以供旋光仪测定之用。
③醋酸锌和亚铁氰化钾溶液：它的澄清效果较好，生成氰亚铁酸锌沉淀，可以挟走蛋白质，发生共同沉淀作用，适用于色泽较浅，富含蛋白质的提取液，如乳制品。
④碱性硫酸铜：可作为牛乳制品的澄清剂。
⑤氢氧化铝乳液：可用作浅色糖液的澄清剂，或可作为附加澄清剂。 ⑥活性碳：包括动物性活性碳和植物性活性碳。（6分） 3．氧化比色法测定食品中山梨酸的原理？（9分） 解：原理：自样品提取出山梨酸或其盐，此山梨酸在硫酸和重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛。
丙二醛和硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，符合比尔定律，故可比色测定。采用标准山梨酸制作一定梯度浓度的山梨酸溶液，发色、比色，绘制标准曲线，将样品发色后的吸光度在标准曲线上查找对应的浓度，换算成山梨酸在样品中的含量。
4．请简述索氏提取法测定食品中脂肪的原理及测定步骤（请画图说明）？ 答：原理：在索氏提取器中样品中的脂肪被烧瓶中挥发出的纯净乙醚多次浸提，称
量提取出的纯脂肪的量，计算样品中脂肪的百分含量。（4）
步骤：样品粉碎、烘干、混匀；索氏提取装置洗净，烘干，称量脂肪烧瓶的质
量；制作滤纸筒，称质量，将样品加入滤纸筒中，称质量，得知样品质量；将装有样品的滤纸筒放入索氏提取器中，在脂肪烧瓶中加入大半乙醚，连接索氏提取装置，接通冷凝水，装脂肪烧瓶放入水浴锅中水浴加热；控制加热温度，使每小时乙醚回流20次；由于加热，乙醚沸腾，乙醚蒸汽从侧管进入冷凝管，冷却后滴在样品上提取样品中的脂肪，当乙醚量越来越多，超过虹吸管顶端时，乙醚回流入脂肪瓶，水浴加热使脂肪瓶中纯净的乙醚挥发再次进入索氏提取筒提取样品中的脂肪。回流6-8小时，检测样品中的脂肪是否提取干净，提取干净后，拆开索氏提取器，将滤纸筒去除，回收乙醚，待乙醚回收将尽时，取下脂肪烧瓶，吹干乙醚，将脂肪烧瓶烘干至恒重，计算样品中脂肪的百分含量。（和图一起6分）
四、计算题：（10分）
解：①蛋白质（％）＝0.05*（5.1－0.1）*0.014*6.25*10/1=21.875%
2024-2024《分析与检测》期末课程考试试卷B(含答案)
