AMAMFSIs0167茶 粗纤维 重量法
AM-AM-FS-Is-0167
茶——粗纤维含量的测定
1．适用范围：
2．原理概要：
合适的粉末样品连续用沸硫酸溶液和氢氧化钠溶液进行处理。残渣经过滤进行分离，洗涤、烘干、称重后灰化。灰化后的质量损失即称为天然纤维含量。
3．主要仪器和试剂： 3.1.仪器
常规实验仪器，主要有：实验室磨、锥形瓶、分配器、锥形瓶加热装置、毕希纳瓶、坩埚、烘箱(可控温在103℃±2℃)、马弗炉(可控温在550℃±10℃)、干燥器、滤纸。 3.2.主要试剂
试剂只能用分析纯。主要有：水(满足ISO 3696的3级)、硫酸母液(浓度约2.040 ±0.040mol/l)、硫酸工作液(浓度约0.255 ±0.005mol/l)、氢氧化钠母液(浓度约2.504 ±0.040mol/l)、氢氧化钠工作液(浓度约0.313 ±0.005mol/l)、1-辛醇(作抗泡剂)、1％盐酸溶液、95％乙醇、丙酮。
4．过程简述： 4.1.采样
重要的一点是取样应具有代表性，样品在运输或储存时未被破坏或改变。取样可参见ISO 1839。 4.2.样品制备
用研磨磨试样，使之能通过1mm筛子。 4.3.测试程序
4.3.1 测定干物质含量
按ISO 1573方法，通过测定试样的含水量(103℃时的质量损失)来计算出试样中的干物质量(w)。 4.3.2 试样
称取约2g到3g试样于1L锥形瓶中，质量记作m0,精确至0.001g。 4.3.3 测定
本方法适用于茶中天然纤维含量的测定。
用分配器向试样中加入200ml硫酸工作液，加热至沸腾。加入2至3滴抗泡剂，在烧瓶的颈部插入冷凝器，用加热装置在2min内加热至沸腾，保持沸腾30min，偶尔旋转一下烧瓶，促进混合，并使试样不粘到瓶壁上。
沸腾后，酸化液抽吸过滤于瓷抽滤瓶中。此过程应在10min内完成。用分配器洗涤滤纸上的不溶物，洗涤液倒入原来的1L锥形瓶。加入200ml氢氧化钠工作液及2至3滴抗泡剂，按与加入硫酸工作液同样处理。
把所有不溶物转移至坩埚中，用沸水和盐酸进行冲洗后，再用沸水洗涤，最后用乙醇洗2次，丙酮洗3次。
残渣和坩埚在103℃加热2h，在干燥器中冷却后称重，精确至0.001g。把坩埚放回烘箱加热1h，在干燥器中冷却后再称重，重复此操作直到两次称重的偏差不超过0.001g。此质量为m1。
把坩埚和残渣放入550℃马弗炉中至少1h，干燥器中冷却后称重，精确至0.001g，质量为m2。
4.3.4 计算 m1-m2 100 用公式计算出天然纤维含量。W= ×100× m0 WD
5．精确度：
重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差不超过5%。
再现性：不同实验室的不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差不超过5%。
6．来源：
国际标准化组织，ISO 15598：1999(E)
某某公司AM-AM-FS-Is-0167 茶-粗纤维含量的测定
