2017年度产品质量 回顾分析报告
产品名称：马来酸氯苯那敏片 规 格：4mg 产品代码：C3051
回顾日期：2017年01月～2017年12月 报告编码：PQR-C3051-2017
起草：QA 审核：QA经理 批准： 物料负责人 工艺技术负责人 车间主任 质量受权人
签名： 时间： 签名： 时间： 签名： 时间： 山东鲁西药业有限公司
目 录
1、基本情况概述 ........................................................................................................................... 2 2、生产和质量控制情况分析 ....................................................................................................... 2
2.1原辅料、内包装材料批次、质量情况 ............................................................................ 2 2.2生产工艺过程控制、中间体质量指标统计及趋势分析 ................................................ 4 2.3成品检验结果、趋势分析 ................................................................................................ 6 2.4检验结果超标情况 ............................................................................................................ 9 2.5偏差情况调查及整改效果 ................................................................................................ 9 2.6变更情况 ............................................................................................................................ 9 2.7稳定性考察情况概述 ........................................................................................................ 9 2.8返工、重新加工、重检及拒绝放行情况 ........................................................................ 9 2.9药品注册情况 .................................................................................................................... 9 2.10验证或确认情况 ............................................................................................................ 10 2.11环境监测概况 ................................................................................................................ 10 2.12工艺用水监测概况 ........................................................................................................ 10 2.13委托生产或检验情况 .................................................................................................... 10 3、设施设备情况 ......................................................................................................................... 10
3.1变更情况 .......................................................................................................................... 10 3.2维护情况 .......................................................................................................................... 10 3.3维修情况 .......................................................................................................................... 10 4、产品质量投诉、退货和不合格或产品召回 ......................................................................... 11 5、产品不良反应情况概述 ......................................................................................................... 11 6、自检情况、接受监督检查和抽检情况 ................................................................................. 11
6.1自检情况 .......................................................................................................................... 11 6.2接受监督检查情况 .......................................................................................................... 12 6.3抽检情况 .......................................................................................................................... 12 7、人员情况 ................................................................................................................................. 13
7.1关键人员情况 .................................................................................................................. 13 7.2人员体检及培训情况 ...................................................................................................... 13 8、纠正和预防措施 ..................................................................................................................... 13 9、结论 ......................................................................................................................................... 13 10、建议 ....................................................................................................................................... 13
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1、基本情况概述 年度 2017 总批数 26批 总产量 22610.2万片 偏差率 0批 投诉率 0投诉 召回批数 0批 退货批数 0批 2、生产和质量控制情况分析
2.1原辅料、内包装材料批次、质量情况 物料编码 Y10002 物料名称 马来酸氯苯那敏 供应商/生产厂家 沈阳新地药业有限公司 河南九势制药股份有限公司 日照市凌云海糖业集团有限公司 南宁糖业股份有限公司东江糖厂 曲阜市药用辅料有限公司 湖州展望药业有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 曲阜市药用辅料有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 曲阜市药用辅料有限公司 总批次 合格批次 4批 1批 3批 1批 3批 2批 3批 1批 2批 0批 3批 4批 1批 3批 1批 3批 2批 3批 1批 2批 0批 3批 Y20008 Y20010 Y20026 蔗糖 玉米淀粉 预胶化淀粉 Y20003 Y20005 B03030 糊精 硬脂酸镁 药用塑料瓶80ml 商丘市百川置业有限公司 2.1.1物料检验情况 (1)马来酸氯苯那敏
性状 检验项目 白色结晶性粉末； 批号 无臭。 Y100021703001 Y100021703002 Y100021704003 Y100021704004 Y100021712005 (2)蔗糖
性状 检验项目 无色结晶或白色结晶性的 批号 松散粉末；无臭，味甜。 Y200081702001 Y200081703002 Y200081703003
干燥失重 ≤0.5% 0.12% 0.08% 0.04% 0.11% 0.10% 比旋度 ﹢66.3°至 ﹢67.0° ﹢66.7° ﹢66.5° ﹢66.7°炽灼残渣 ≤0.1% 0.03% 0.04% 0.04% 0.04% 0.04% 还原糖 ≤2.0ml 1.31ml 1.48ml 1.35ml 含量 ≥98.5% 99.63% 100.05% 99.7% 99.7% 99.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 0.04% 0.04% 0.06% 2
符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 Y200081709004 (3)玉米淀粉
符合规定 ﹢66.6°1.48ml 0.09% 性状 酸碱度 检验项目 批号 白色或类白色粉末。 PH值应为4.5-7.0 Y200101701001 Y200101703002 Y200101712003 (4)预胶化淀粉
性状 酸度 检验项目 批号 PH值应为4.5-7.0 白色粉末；无臭，无味。Y200261701001 Y200261702001 Y200261702002 Y200261703003 Y200261704004 (5) 糊精
检验项目 白色或类白色的无定型粉末； 批号 无臭，味微甜。 Y200031701001 Y200031703002 Y200031703003 符合规定 符合规定 符合规定 性状 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 5.19 4.92 4.93 5.82 5.42 符合规定 符合规定 符合规定 5.13 6.38 6.17 干燥失重 ≤14.0% 8.05% 6.24% 9.0% 灰分 ≤0.3% 0.02% 0.13% 0.2% 干燥失重 ≤14.0% 6.46% 6.38% 6.29% 6.34% 5.84% 灰分 ≤0.3% 0.15% 0.14% 0.15% 0.16% 0.13% 干燥失重 ≤10.0% 5.64% 6.84% 5.29% 炽灼残渣 ≤0.5% 0.20% 0.27% 0.19% 分析：该产品本年度购进主要原辅料、内包装材料经中心化验室检验，各项指标均均符合?中国药典?2015年版要求，未出现质量问题。 2.1.2供应商管理情况回顾
本年度该产品原辅料、包材供应商为：
物料名称 马来酸氯苯那敏 蔗糖 玉米淀粉、糊精、硬脂酸镁 预胶化淀粉 预胶化淀粉、糊精 药用塑料瓶80ml
供应商/生产厂家 沈阳新地药业有限公司、河南九势制药股份有限公司 日照市凌云海糖业集团有限公司 南宁糖业股份有限公司东江糖厂 曲阜市药用辅料有限公司 湖州展望药业有限公司 安徽山河药用辅料股份有限公司 商丘市百川置业有限公司 3
评价：以上供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。 2.1.3物料缺陷情况回顾
投诉号 — 时间 — 品名和批号 — 供应商 — 缺陷描述 — 处理方法 — 本年度该产品无物料缺陷情况。
2.1.4制药用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾
2017年01月至2017年12月生产的26批马来酸氯苯那敏片所用的制药用水、工艺用气体质量稳定，没有质量问题发生，纯化水、惰性气体能够满足生产需要。 2.2生产工艺过程控制、中间体质量指标统计及趋势分析 各批次产品中间体质量指标统计具体见下表：
制粒整粒 序号 批号 制浆 浓度 混合 干燥温度 时间 水分 含量 （4.98%- 5.92%） 5.65% 5.55% 5.64% 5.62% 5.60% 5.65% 5.51% 5.57% 5.69% 5.60% 5.63% 5.73% 5.64% 5.72% 5.75% 5.77% 平均片重 压片 硬度 物料平衡 （%） 分钟 1 2 3 4 5 6 7 8 9 20170201 20170202 20170203 20170204 20170205 20170206 20170207 20170208 20170209 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 15% 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 （℃） （≤5.5%）70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 70-80 4.80% 4.96% 4.90% 4.90% 4.84% 4.80% 4.76% 4.78% 4.82% 4.80% 5.10% 5.14% 5.12% 5.08% 5.14% 5.12% （%） （g） （N/mm2）0.0702 0.0700 0.0694 0.0695 0.0692 0.0691 0.0697 0.0696 0.0686 0.0693 0.0695 0.0687 0.0686 0.0685 0.0683 0.0681 21-28 22-26 22-26 20-27 20-25 24-29 23-29 22-28 20-26 20-27 22-28 23-26 23-26 23-26 23-27 23-27 99.53% 99.87% 99.46% 99.62% 99.68% 99.81% 99.83% 99.55% 99.52% 99.40% 99.69% 99.67% 99.18% 99.72% 99.56% 99.53% 10 20170210 11 20170301 12 20170302 13 20170303 14 20170304 15 20170305 16 20170306 4
2017年度产品质量回顾分析-马来酸氯苯那敏片
