文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
饲料营养成分的测定
1、饲料中水分的测定
饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。 1.1 初水分的测定 1.1.1 仪器设备
工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。 1.1.2 测定原理
含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤
取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5-6h）。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不少于2h），便成为风干状态。称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5g为止。
初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100% 1.2 吸附水分测定（干物质测定） 1.2.1 测定原理
在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 1.2.2 仪器设备
称量瓶 ，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。 1.2.3 测定步骤
洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，
１
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
称重，准确至0.0002g。重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。 1.2.4 测定结果的计算 计算公式见下式：
水分=（W1-W2）/（W1-W0）*100%
式中：W1为烘干前试样及称量瓶重（g）；W2为105℃烘干后试样及称量瓶重（g）；W0为已恒重的称量瓶重（g）。
重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。
精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5-10%时，允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%。 相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次平行测定结果平均值。 1.2.5 注意事项
加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失，例如青贮料中的VFA。
某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。
含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mm汞柱以下，烘干5h 测定水分)。 1.3 SC69-02C型水分快速测定仪
1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热 能后，游离水分迅速蒸发后，即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百分比。
1.3.2 操作步骤
干燥预热：预热5分钟，关灯冷却至常温。
开灯20分钟后，用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克砝码，并在天平或仪器上称取试样5g。
加热测试：开启红外灯，对试样进行加热，在一定的时间后刻度移
２
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
动静止，表示水分蒸干，记录读数即为水分数。 取下被测物和砝码。 1.4 饲料总水分的计算
饲料分析结果，通常都用风干状态样本的百分含量表示。为了将这些数字换算成原始饲料或绝干饲料的百分含量，必须计算总水分。 计算公式：OB=Y+(100-Y)*X/100
式中：OB为饲料中总水分的百分数；Y为初水分的百分数；X为吸附水百分数。
2 饲料中粗蛋白质的测定
2.1 国标法 2.1.1 测定原理
凯氏法测定试样含氮量，即在催化剂存在下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准盐酸滴定测得含氮量，乘以氮与蛋白质的换算系数6.25，计算粗蛋白质含量。 2.1.2 仪器设备
样品粉碎机，常量直接蒸馏装置或半微量水蒸汽蒸留装置，凯氏烧瓶（100或150ml），三角瓶（150或250ml），洗瓶（500ml），酸式滴定管（25ml），移液管（10ml），消化电炉。 2.1.3 试剂及配制 浓硫酸：比重1.84。 硫酸铜、硫酸钾或硫酸钠。
40%NaOH溶液：40gNaOH溶于100ml蒸馏水中。
标准硫酸胺：优级纯于105℃烘1-2h，干燥器内冷却备用。 2%硼酸溶液：2g硼酸溶于100ml蒸馏水中。
0.1mol/L盐酸：8.3mlHCL，加蒸馏水定容于1000ml 容量瓶中，混合均匀标定。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红酒精溶液与0.5%溴甲酚绿酒精溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存3个月以内。 盐酸溶液的标定：基准物无水碳酸钠于270-300℃灼烧1h至恒重，称0.2g(准至0.0002g)，溶于50ml蒸馏水中，加2滴指示剂，用HCL溶液滴定至灰红色。
C(HCL)=W(Na2CO3)/0.053V(HCL)
３
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
2.1.4 测定步骤 试样的消化
取0.5-1g试样（含氮量5-80mg），准确至0.0002g，无损地放入凯氏烧瓶中，加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾，与试样混合均匀，再加浓硫酸10ml和2粒玻璃球。把凯氏烧瓶放在通风柜里的电炉上小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加大火力（360-410℃），直至全部内容物呈透明的浅蓝色或白色为止。
试剂空白测定：另取凯氏烧瓶一个，加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾，再加浓硫酸10ml和2粒玻璃球。加热消化至瓶内溶液澄清。 另称量标准硫酸铵0.2g，同时按上述方法处理。结果应为21.19±0.2%。 氨的蒸馏 常量直接蒸馏法
待试样消化液冷却，加蒸馏水60-100ml，摇匀，冷却。沿瓶壁小心加入50mlNaOH 溶液，立即与蒸馏装置相连，蒸馏装置冷凝管的末端应浸入25ml硼酸吸收液1cm。加混合指示剂2滴，轻摇凯氏烧瓶，使溶液混匀，加热蒸馏。直至馏水液体积约150ml。先将吸收液取下，再停止加热。
半微量水蒸汽蒸馏法
待试样的消化液冷却，加蒸馏水20ml，移入100ml容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。取20ml硼酸溶液，加混合指示剂2滴，使半微量装置的冷凝管末端浸入此溶液。准确移取试样分解液10-20ml，注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mlNaOH溶液，小心拉起玻璃塞使之进入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
注： 上述两种蒸馏法测定结果相近，可任选一种。 滴定
吸收氨后的吸收液立即用0.1mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色即为终点。将试剂空白测定之消化液和测回收率的硫酸铵的消化液同样处理。 2.1.5 测定结果计算
４
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.
计算公式
粗蛋白质= C(V1-V2)*0.014*6.25/(WV3/V)*100%
式中：C为HCL标准液的浓度(mol/L)；W为样本重（g）；V1为滴定样品时所用HCL标准液体积数（ml）；V2为空白滴定所用盐酸标准液体积数（ml）；V为试样分解液总体（ml）；V3为试样分解液蒸馏用体积（ml）；0.014为氮的毫克当量；6.25为氮换算成蛋白质的平均系数。 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当CP含量在25%以上，允许相对偏差为1%；当CP含量在10-25%，允许相对偏差为2%；当CP含量在10%以下，允许相对偏差为3%。 2.2凯氏定氮仪法 2.2.1 仪器及试剂准备 同仲裁法 2.2.2 操作步骤 消化前准备
，然后将毒气罩上的胶管一头接在抽气泵的横出口处，抽气泵下端用胶管能止下水道（注：出水胶管长度不得超出30cm并不准弯曲），开足水咀，使抽气泵有足够的吸力。 接通消化炉上的电源插座，开电源开关。 消化操作
，干净无损失地转入清洗干净的消化、加入催化剂6.4g再加入浓硫酸8-25ml。
将装有试样的消化管放在消化炉支架上，盖上毒气罩，向下压紧毒气罩锁牢两面锁钩。
手提毒气罩中间连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心，开始样品消化，保持消化管中液体连续沸腾 ，沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈兰绿色时继续消煮30-40min。 2.2.3 蒸馏 蒸馏前准备
接通进水口、排水口，注意 排水胶管出水口，不得高于仪器底平
５
饲料营养成分的测定
