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10.3锅炉清洗后如在20天内不投运,应进行充氮防腐保护。
十一、化学清洗用水量估算
步骤名称 省煤器、水冷壁系统冲洗 过热器保护 酸洗 酸洗后的水冲洗 漂洗 钝化 用水量(m3) 300 60 100 300 100 合计:860 备注 用上一步的水 不能等水 用上一步的水 用上一步的水 十二、化学清洗药品
序号 药品名称 1 2 3 4 5 6 7 8 磷酸三纳 磷酸氢二钠 柠檬酸 Lan-826缓释剂 氨水 亚硝酸钠 氢氧化钠 有机硅消泡剂 规格 Na3PO4.12H2O Na2HPO4 C6H8O7 NH3.H2O NaNO2 NaOH MeSiO(MeSiO)SiMe 数量 500kg 500kg 5000kg 300kg 1000kg 500kg 4000kg 50kg 备注 十三、化学监督测定方法
13.1柠檬酸清洗浓度的测定
原理:游离柠檬酸浓度的测定,用NaOH标准溶液进行酸碱滴定,并加入一定量的高氯酸镁,以减少试样中的部分铁离子的影响。
实际上酸洗是采用柠檬酸铵溶液,因此配制好的柠檬酸溶液后,需用氨水调节pH值至2.5~3.5,使之部分形成柠檬酸铵溶液,所以测得的酸度比实际的酸度小,须修正其中所含柠檬酸铵溶液的浓度。修正系数(Fa)与溶液pH值有关。 试剂:
0.1mol/LNaOH标准溶液; 1%酚酞乙醇溶液; 5%Mg(ClO4)2溶液,溴百里酚蓝。 测定步骤:
取酸洗液2mL,加入高氯酸镁溶液5mL,用除盐水稀释至100mL,加2滴溴百里酚兰指示剂,
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用0.1mol/LNaOH滴定至溶液呈微红色为止,记下消耗NaOHmL。同时用酸度计精确测定试样的pH值,在pH-Fa表中查得修正系数Fa值。(计算时取刚调好pH值的第一个值)。
CH3C6H5O7=Fa·V%
式中,Fa:从pH-Fa表中查得;
V:消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
pH-Fa表的制作(从实测求得)
在烧杯内配制一系列3% H3C6H5O7溶液,并取未调好pH值的3% H3C6H5O7溶液各2mL,用除盐水稀释至100mL,依次加入不同量的氨水,调成不同pH值的NH4H2C6H5O7溶液,再实测其游离的H3C6H5O7溶液浓度,记录所消耗的NaOH标准溶液的体积(mL)。 Fa为未调pH值的柠檬酸浓度(%)与所调pH的柠檬酸溶液消耗的NaOH标准溶液的体积(mL)的比值,即得到3% H3C6H5O7溶液的pH-Fa表。
在未调pH时,柠檬酸浓度为:
CH3C6H5O4?0.1?a?210.4?100%
V?1000式中, 210.4—H3C6H5O7的摩尔质量;
V—所取H3C6H5O7溶液的体积; a—消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
Fa?未调pH时柠檬酸浓度%
所调pH的柠檬酸所消耗NaOH的毫升数例如用氨水调pH值后的3%H3C6H5O7溶液浓度及Fa关系见表5 表5、3%H3C6H5O7溶液浓度及pH-Fa关系 pH 未调1.9 2.53 3.0 3.71 消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的体积,mL 11.1 10.3 9.2 7.5 Fa 0.28 0.30 0.34 0.41 柠檬酸酸洗液浓度% 3.1 不同pH值(不同NH4OH浓度)的Fa值见表6。
表6、PH-Fa表:不同pH值(不同NH4OH浓度)的Fa值
pH 2.0 Fa 0.28 pH 3.0 Fa 0.34 pH 4.0 Fa 0.45 .
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2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 注意事项:
0.29 0.29 0.29 0.30 0.30 0.31 0.32 0.32 0.33 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50 a)如果试样中含铁量过大,会试终点不明显。解决办法:一方面增加Mg(ClO4)2溶液的剂量,另一方面减少试样的吸取量。
b)制作pH-Fa表时,配制一系列3% H3C6H5O7溶液时,吸取未调PH值的3% H3C6H5O7溶液的mL数应与酸洗测定时吸取3% NH4H2C6H5O7溶液的体积一样。 13.2柠檬酸酸洗液中铁的测定
13.2.1试剂:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L,c(EDTA)=0.05mol/L EDTA标准溶液,40%KCNS,(NH4)2S2O8
晶体或10%(NH4)2S2O8溶液, 25%AlCl3。
13.2.2测定方法:量取5mL (VmL)酸洗液于250mL锥形瓶中,?用除盐水稀至100mL,加入c(1/2H2SO4)=0.5mol/L溶液4mL,加入2mL25%AlCl3溶液摇匀,加入1mL40%KCNS溶液,用c(EDTA)=0.05mol/L EDTA标准溶液滴至红色消失,记录耗量amL;加入少量(NH4)2S2O8晶体或5mL10%(NH4)2S2O8溶液,加热至70℃,继续用c(EDTA)=0.1mol/L EDTA标准溶液滴至红色消失,记录耗量bmL; CFe=0.05×a×56÷(V×ρ×1000)×100%=0.28×a÷V(%) CFe=0.1×b×56÷(V×ρ×1000)×100%=0.28×b÷V(%)
式中:a-第一次滴定所消耗c(EDTA)=0.05mol/L EDTA标准溶液的体积,mL; b-第二次滴定所消耗c(EDTA)=0.05mol/L EDTA标准溶液的体积,mL; V-取样体积,mL;
ρ-酸洗液密度,g/mL,按1g/mL计算。 13.2.3pH的测定
测定仪器:pH计,用pH计直接测定。
2=3=
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13.2.4全铁测定
13.2.5试剂:c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准溶液,1:4HCl,10%磺基水杨酸,10%(NH4)2S2O8溶液。 13.2.6测定方法:量取25mL~50mL漂洗液于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,加入 1mL1:4HCl,在电炉上加热沸3~5分钟,取出冷至70℃,加入5mL10%(NH4)2S2O8溶液,加入1mL10?%磺基水杨酸,用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准溶液滴至红紫色消失,记录耗量amL; ∑Fe=560×a÷V(mg/L)
式中:a-滴定所消耗c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准溶液的体积,mL; V-取样体积,mL; 漂洗液中Fe3+及Fe2+的测定 13.2.7试剂
(a)0.05MEDTA标准溶液,(b)0.5mol/L(1/2H2SO4)标准溶液,(c)10%(NH4)2S2O8溶液,(d)40%KCNS溶液。
13.2.8测定方法
取5ml试剂,加入4ml0.5mol/L(1/2H2SO4)用蒸馏水稀释至100ml,加入5ml40%KCNS溶液,用0.05mol/MEDTA标准溶液滴至红色消失,记下EDTA消耗量a再加入3ml10%(NH4)2S2O8溶液,加热至60℃-70℃,用0.05mol/LEDTA标准溶液滴至红色消失,记下消耗量为b (H3C6H5O7)不干扰铁的测定,当溶液中铁的浓度较大接近终点时溶液
呈橙色,终点不明显可酌情用蒸馏水稀释。以质量百分数表示的Fe3+ 浓度,Fe2+浓度。 13.2.8计算结果
清洗液中Fe+、Fe3+含量: C Fe3+=a×0.05×56/v C Fe2+=b×0.05×56/v
13.2.9指示片数据记录 指示片重量数据记录 腐蚀指示片编号 腐蚀指示片洗前重量(g) 洗后重量 面积(cm3) 0.0028m2 0.0028m2 0.0028m2 重量差(g) 悬挂位置 汽包 汽包 汽包 13.5 指示片重量腐蚀速率计算公式 V=△M/ST
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△M—重量差平均值,_________g. S—示片表面积平均值,_______m2; T—酸洗时间,______h。 附录一:施工技术交底记录 工程项目 专业项目 作业项目 交底时间 锅炉化学清洗 单位工程: 分部工程名称: 参加人数 交底级别 内容提要: 参加酸洗人员的职责分工明确,有相应的操作措施和反事故措施。上岗人员经培训,明确掌握清洗的要求,严防误操作。 参加清洗人员必须学习清洗安全和操作规程,熟悉清洗用药的性能和灼烧伤急救方法;并备急救用品。化学药品运到现场应分类堆放,悬挂“危险”标志,以防误用;搬运、配药、废液处理及现场操作人员应穿戴必要的防护用品:防酸碱工作服、口罩、橡胶手套、雨鞋、防护眼镜、防毒面具等。 清洗前对清洗系统进行逐项安全检查,不留隐患,对影响安全清洗的一切不利因素进行妥善处理。 化学清洗现场设置围栏,悬挂醒目标志,严禁无关人员进入。 化学清洗现场应备有冲洗水源及消防器材。化学清洗系统的临时门用塑料布包好。 化学清洗现场备有胶皮、铅丝、夹子等堵漏材料及工具。 化学清洗前时,禁止在清洗系统上进行其他工作,尤其不准进行明火作业。在加药场地及锅炉顶部严禁吸烟。 化学清洗过程中维护人员要经常巡视,发现泄漏及时汇报,采取采取有效措施进行处理。 酸液漏到地面上应用碱或石灰粉中和。溅于衣服上,应采用大量清水冲洗,然后用2~3%浓度的Na2Co3溶液中和,最后再用水冲洗。若酸液溅到皮肤上,应立即用清水冲洗,再用2-3%浓度的NaHCo3清洗,最后涂上一层凡士林。若酸液溅入眼睛里,应立即用大量清水冲洗,再用0.5%的NaHCo3溶液冲洗并立即找医生治疗。 若碱液溅到皮肤上,应立即用清水冲洗,再用1%浓度的醋酸溶液清洗,最后涂上一层凡士林。若碱液溅入眼睛里,应立即用大量清水冲洗,再用0.2%的硼酸溶液冲洗并立即找医生治疗。 化学清洗期间应有医生在现场值班,指导和紧急处理一些可能发生的人身伤害事故。 清洗现场应具备下列急救药品:2%Na2Co3 溶液、2%NaHCo3溶液,1% NaHCo3溶液,1%浓度的醋酸溶液、0.2%的硼酸溶液。 参加清洗人员都应了解酸洗措施,没有现场指挥人员允许,不得擅自进行操作。 进入汽包、炉膛、箱罐内人员必须遵守相关规定并有专门负责监护。 严格执行国家技术监督局、劳动局和电力行业有关安全规程。 负责人: 接受人签名: 交底人: 交底方式:工地交底 备注:
附录二:危险点及控制措施
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